目的:建立測定半夏糖漿中揮發(fā)性成分(-)-薄荷酮和薄荷腦的方法,并對市售119批半夏糖漿中上述兩種成分進行含量測定。方法:采用頂空氣相色譜法。色譜柱為Agilent HP-FFAP氣相色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);采用梯度升溫程序,進樣口溫度:200℃;FID檢測器溫度:250℃;載氣為氮氣;分流比:10∶1;頂空瓶平衡溫度:80℃;平衡時間:20 min。結(jié)果:(-)-薄荷酮和薄荷腦分別在0.091 95～9.195 0μg/ml和0.555～44.4μg/ml范圍內(nèi)線性關系良好;精密度、穩(wěn)定性、重復性試驗的RSD均小于2.5%;加樣回收率分別為99.94%(RSD為2.21%,n=6)和99.34%(RSD為1.45%,n=6)。結(jié)論:該方法樣品前處理簡便,準確度高,重復性好,適用于半夏糖漿中(-)-薄荷酮和薄荷腦的含量測定。抽樣結(jié)果表明119批次半夏糖漿中兩個成分的含量差異較大。有必要更新該制劑的質(zhì)量標準,增加氣相含量測定項目,加強對其質(zhì)量控制。

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【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜條件
    2.2 溶液的制備
        2.2.1 對照品溶液
        2.2.2 供試品溶液
        2.2.3 陰性對照溶液
    2.3 測定方法
    2.4 線性關系考查
        2.4.1（-）-薄荷酮線性關系考查
        2.4.2薄荷腦線性關系考查
    2.5 檢出限與定量限的確定
    2.6 精密度試驗
    2.7 重復性試驗
    2.8 穩(wěn)定性試驗
    2.9 加樣回收試驗
    2.1 0 樣品含量測定
3 討論
    3.1 提取條件的考查
    3.2 頂空進樣條件考查
    3.3 樣品測定結(jié)果



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