目的:建立柱前衍生化高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法測(cè)定天麻提取物中18種氨基酸的含量。方法:供試品在6 mol·L-1鹽酸中110℃水解24 h,與異硫氰酸苯酯進(jìn)行衍生化反應(yīng)。采用Waters Symmetry^?C₁₈色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相A為0.1 mol·L^-1乙酸鈉緩沖液(pH 6.5)-乙腈(97∶3),流動(dòng)相B為乙腈-水(80∶20),以1.0 mL·min^-1的流速進(jìn)行梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm,柱溫為35℃。結(jié)果:18種氨基酸衍生物能夠完全分離(分離度> 2.0),在1.0～10.0μg·mL^-1濃度范圍內(nèi)線性良好(r>0.999),且供試品溶液在16 h內(nèi)穩(wěn)定,平均回收率(n=6)在92.5%～103.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)均<3.0%。經(jīng)檢測(cè),3批天麻提取物中氨基酸總含...

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【文章目錄】：
材料
    1 藥品與試劑
    2儀器
方法與結(jié)果
    1色譜條件
    2 溶液的制備
        2.1 乙酸鈉緩沖液(p H 6.5)
        2.2 0.1 mol·L-1鹽酸溶液
        2.3 氨基酸對(duì)照溶液
        2.4 氨基酸定位溶液
        2.5 1.0 mol·L-1三乙胺溶液
        2.6 0.1 mol·L-1PITC溶液
        2.7 供試品溶液
        2.8 衍生化溶液
    3 方法學(xué)考察
        3.1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
        3.2 LOD和LOQ的測(cè)定
        3.3 線性關(guān)系考察
        3.4 儀器精密度試驗(yàn)
        3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
        3.6 重復(fù)性試驗(yàn)
        3.7 回收率試驗(yàn)
        3.8 樣品的測(cè)定
討論



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