中藥蛇膽膽汁酸成分與質(zhì)量控制研究
發(fā)布時(shí)間:2022-01-22 06:59
蛇膽為常用名貴中藥,具有清熱解毒、化痰鎮(zhèn)痙之功效,用于痰熱驚厥及風(fēng)熱哮喘,是蛇膽川貝液、蛇膽陳皮散、片仔癀等常用中藥制劑的主要原料。膽汁酸是蛇膽的主要有效成分,其含量與其種屬、產(chǎn)地、采收季節(jié)、甚至處死時(shí)候的饑餓程度都有一定的關(guān)系。由于蛇膽藥材來(lái)源復(fù)雜,價(jià)格昂貴,缺乏國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其質(zhì)量尚未得到良好的控制,目前市場(chǎng)上常見(jiàn)雞、鴨、豬、牛、羊等動(dòng)物的膽汁摻雜蛇膽汁一起入藥,大大降低了蛇膽的療效。膽汁酸為蛇膽的主要活性成分,但由于蛇膽中除;悄懰嵬,其余膽汁酸成分含量較低,且膽汁酸成分紫外吸收較弱,常規(guī)的檢測(cè)手段,如薄層色譜(TLC),液相-紫外檢測(cè)(HPLC-UV),液相-蒸發(fā)光檢測(cè)(HPLC-ELSD)等技術(shù)無(wú)法全面地對(duì)蛇膽中膽汁酸成分進(jìn)行定性定量分析。因此,蛇膽的膽汁酸成分及其分析方法的研究對(duì)于蛇膽藥材的質(zhì)量控制具有非常重要的意義。本文采用Waters Xevo UPLC-ESI-Qtof-MS/MS,基于16種對(duì)照品的裂解規(guī)律,鑒定出蛇膽中15種膽汁酸成分,包括4對(duì)同分異構(gòu)體,且首次提出三種新的膽汁酸結(jié)構(gòu);采用Waters TQD UPLC-QqQ-ESI-MS/MS對(duì)蛇膽中市場(chǎng)上常見(jiàn)的豬...
【文章來(lái)源】:華中科技大學(xué)湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:117 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
英文縮略詞表
中文摘要
ABSTRACT
前言
第一章 蛇膽中膽汁酸成分的定性分析
1 儀器與試藥
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
1.3 樣品信息
2 方法與結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備
2.2 供試品溶液的制備
2.3 UPLC-ESI-MS/MS條件
2.4 膽汁酸的色譜分離
2.5 膽汁酸的質(zhì)譜裂解規(guī)律解析
2.6 蛇膽樣品中膽汁酸結(jié)構(gòu)的推斷
3 小結(jié)與討論
第二章 商品蛇膽和常見(jiàn)摻偽動(dòng)物膽汁的鑒定
1 儀器與試藥
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
1.3 樣品信息
2 方法與結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
2.2 供試品溶液的制備
2.3 UPLC-ESI-MS/MS條件
2.4 提取分離條件的考察
2.5 蛇膽及豬牛羊雞鴨摻偽膽汁的鑒定
3 小結(jié)與討論
第三章 蛇膽中膽汁酸化學(xué)成分的分離與鑒定
1 儀器與試藥
1.1 實(shí)驗(yàn)藥材
1.2 儀器與試劑
2 提取與分離
3 化合物的結(jié)構(gòu)鑒定
3.1 化合物1的鑒定
3.2 化合物2的鑒定
3.3 化合物3的鑒定
3.4 化合物4的鑒定
3.5 化合物5的鑒定
4 小結(jié)與討論
第四章 蛇膽中膽汁酸成分的定量分析
1 儀器與試藥
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
1.3 樣品信息
2 方法與結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備
2.2 供試品溶液的制備
2.3 UPLC-ESI-MS/MS條件
2.4 膽汁酸成分的分離和質(zhì)譜條件的優(yōu)化
2.5 方法學(xué)驗(yàn)證
2.6 樣品測(cè)定
3 小結(jié)與討論
全文總結(jié)與展望
1 研究結(jié)論
2 主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)
3 展望
參考文獻(xiàn)
綜述 膽汁酸鹽的種類(lèi)及在不同脊椎動(dòng)物間的分布
1 膽汁酸鹽的結(jié)構(gòu)與合成代謝
2 不同脊椎動(dòng)物間膽汁酸鹽的分布
2.1 魚(yú)類(lèi)中膽汁酸鹽種類(lèi)
2.2 爬行動(dòng)物類(lèi)中膽汁酸鹽種類(lèi)
2.3 鳥(niǎo)類(lèi)中膽汁酸鹽種類(lèi)
2.4 哺乳動(dòng)物中膽汁酸鹽種類(lèi)
參考文獻(xiàn)
致謝
附錄 Ⅰ:碩士研究生期間發(fā)表論文情況
附錄 Ⅱ:化合物NMR譜
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]RP-HPLC梯度法測(cè)定8種蛇膽中結(jié)合型膽汁酸的含量[J]. 張穗,黃宇聲,石朝周. 藥物分析雜志. 2006(06)
[2]蛇膽的藥理作用及應(yīng)用[J]. 孫慧玲,李昌勤. 西北藥學(xué)雜志. 2004(06)
[3]人工蛇膽鎮(zhèn)咳祛痰抗炎的藥效學(xué)初步研究[J]. 梅和珊,石朝周,向一,王凱平,彭紅. 中國(guó)生化藥物雜志. 1999(05)
[4]高效液相法測(cè)定蛇膽及蛇膽川貝液中;悄懰岬暮縖J]. 劉卓妍,董元偉,李信炯,梁意紅,王棟,寧雅君. 中成藥. 1994(02)
本文編號(hào):3601750
【文章來(lái)源】:華中科技大學(xué)湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:117 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
英文縮略詞表
中文摘要
ABSTRACT
前言
第一章 蛇膽中膽汁酸成分的定性分析
1 儀器與試藥
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
1.3 樣品信息
2 方法與結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備
2.2 供試品溶液的制備
2.3 UPLC-ESI-MS/MS條件
2.4 膽汁酸的色譜分離
2.5 膽汁酸的質(zhì)譜裂解規(guī)律解析
2.6 蛇膽樣品中膽汁酸結(jié)構(gòu)的推斷
3 小結(jié)與討論
第二章 商品蛇膽和常見(jiàn)摻偽動(dòng)物膽汁的鑒定
1 儀器與試藥
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
1.3 樣品信息
2 方法與結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
2.2 供試品溶液的制備
2.3 UPLC-ESI-MS/MS條件
2.4 提取分離條件的考察
2.5 蛇膽及豬牛羊雞鴨摻偽膽汁的鑒定
3 小結(jié)與討論
第三章 蛇膽中膽汁酸化學(xué)成分的分離與鑒定
1 儀器與試藥
1.1 實(shí)驗(yàn)藥材
1.2 儀器與試劑
2 提取與分離
3 化合物的結(jié)構(gòu)鑒定
3.1 化合物1的鑒定
3.2 化合物2的鑒定
3.3 化合物3的鑒定
3.4 化合物4的鑒定
3.5 化合物5的鑒定
4 小結(jié)與討論
第四章 蛇膽中膽汁酸成分的定量分析
1 儀器與試藥
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
1.3 樣品信息
2 方法與結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備
2.2 供試品溶液的制備
2.3 UPLC-ESI-MS/MS條件
2.4 膽汁酸成分的分離和質(zhì)譜條件的優(yōu)化
2.5 方法學(xué)驗(yàn)證
2.6 樣品測(cè)定
3 小結(jié)與討論
全文總結(jié)與展望
1 研究結(jié)論
2 主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)
3 展望
參考文獻(xiàn)
綜述 膽汁酸鹽的種類(lèi)及在不同脊椎動(dòng)物間的分布
1 膽汁酸鹽的結(jié)構(gòu)與合成代謝
2 不同脊椎動(dòng)物間膽汁酸鹽的分布
2.1 魚(yú)類(lèi)中膽汁酸鹽種類(lèi)
2.2 爬行動(dòng)物類(lèi)中膽汁酸鹽種類(lèi)
2.3 鳥(niǎo)類(lèi)中膽汁酸鹽種類(lèi)
2.4 哺乳動(dòng)物中膽汁酸鹽種類(lèi)
參考文獻(xiàn)
致謝
附錄 Ⅰ:碩士研究生期間發(fā)表論文情況
附錄 Ⅱ:化合物NMR譜
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]RP-HPLC梯度法測(cè)定8種蛇膽中結(jié)合型膽汁酸的含量[J]. 張穗,黃宇聲,石朝周. 藥物分析雜志. 2006(06)
[2]蛇膽的藥理作用及應(yīng)用[J]. 孫慧玲,李昌勤. 西北藥學(xué)雜志. 2004(06)
[3]人工蛇膽鎮(zhèn)咳祛痰抗炎的藥效學(xué)初步研究[J]. 梅和珊,石朝周,向一,王凱平,彭紅. 中國(guó)生化藥物雜志. 1999(05)
[4]高效液相法測(cè)定蛇膽及蛇膽川貝液中;悄懰岬暮縖J]. 劉卓妍,董元偉,李信炯,梁意紅,王棟,寧雅君. 中成藥. 1994(02)
本文編號(hào):3601750
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