紙噴離子化質(zhì)譜（Paperspray Mass Spectrometry,PS-MS）是敞開式質(zhì)譜（Ambient Mass Spectrometry,AMS）的一種,2009年被首次提出,是一種操作簡單、溶劑消耗少、高通量、可以分析復(fù)雜樣品的有效手段,PS-MS還有其他的優(yōu)點(diǎn),比如前處理簡單、有最佳的樣品承載物、紙基本身的具備分離功能等等。枳實(shí),湖南道地藥材。收錄于中國藥典2015版。在本論文中,主要開展了三個(gè)工作:1、利用液相色譜（HPLC）得到了枳實(shí)的HPLC指紋圖譜,并基于液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS/MS）對枳實(shí)中的化學(xué)成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證,歸屬了7個(gè)色譜峰,使得枳實(shí)的指紋圖譜清晰化;然后,采用統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件Chempattern^TM的主成分分析（PCA）和聚類分析（HCA）對市面上的25批枳實(shí)和25批常見偽品青皮進(jìn)行物種鑒別,二者的落點(diǎn)距離較遠(yuǎn),PC1和PC2值分別為92.20%和3.99%,HCA結(jié)果中的距離值足夠大且明顯分為2類,證明利用HPLC可以實(shí)現(xiàn)物種鑒別。2、在HPLC結(jié)果的基礎(chǔ)上,嘗試?yán)肞S-MS構(gòu)建了枳實(shí)的質(zhì)譜輪廓,優(yōu)化了紙基、噴霧電壓和錐孔電壓,得... 

【文章來源】：湖南師范大學(xué)湖南省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：70 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 紙噴離子化質(zhì)譜(PS-MS)簡介
        1.2.1 紙噴霧離子化電離機(jī)理
        1.2.2 影響紙噴的因素
        1.2.3 紙噴霧的新應(yīng)用
    1.3 中草藥質(zhì)量控制
        1.3.1 指紋圖譜構(gòu)建以及品種鑒別
        1.3.2 指標(biāo)性成分含量確定
    1.4 關(guān)于枳實(shí)
        1.4.1 枳實(shí)簡介
        1.4.2 枳實(shí)活性成分
        1.4.3 枳實(shí)的質(zhì)量控制研究現(xiàn)狀
    1.5 本論文選題的意義和主要內(nèi)容
第二章 基于HPLC化學(xué)計(jì)量學(xué)方法的枳實(shí)真?zhèn)舞b別及LC-MS/MS物質(zhì)結(jié)構(gòu)確證
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器、試劑以及材料
        2.2.2 儀器條件
        2.2.3 溶液的制備
        2.2.4 枳實(shí)的液相色譜指紋圖譜
        2.2.5 枳實(shí)活性成分LC-MS/MS確證
        2.2.6 枳實(shí)和常用偽品青皮的真?zhèn)舞b別
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 提取溶劑的優(yōu)化
        2.3.2 枳實(shí)的HPLC指紋圖譜
        2.3.3 LC-MS對枳實(shí)中化學(xué)成分的確證
        2.3.4 枳實(shí)與常見偽品青皮的真?zhèn)舞b別
    2.4 小結(jié)
第三章 基于PS-MS化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立鑒別枳實(shí)與其常用偽品青皮的方法
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器、試劑以及材料
        3.2.2 儀器條件
        3.2.3 樣品前處理
        3.2.4 構(gòu)建枳實(shí)的PS-MS輪廓
        3.2.5 精密度和重現(xiàn)性驗(yàn)證
        3.2.6 枳實(shí)和常用偽品青皮的快速真?zhèn)舞b別
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 枳實(shí)PS-MS輪廓的構(gòu)建
        3.3.2 枳實(shí)與青皮的鑒別模式選擇
        3.3.3 PS-MS下枳實(shí)和青皮的鑒別
    3.4 小結(jié)
第四章 基于同位素內(nèi)標(biāo)的PS-MS法快速準(zhǔn)確分析枳實(shí)中辛弗林
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 儀器與試劑
        4.2.2 儀器條件
        4.2.3 合成方法
        4.2.4 樣品前處理及標(biāo)曲的配制
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 傳統(tǒng)法中催化劑的選擇
        4.3.2 傳統(tǒng)法中合成溫度的優(yōu)化
        4.3.3 傳統(tǒng)法中酸堿度的優(yōu)化
        4.3.4 傳統(tǒng)法中合成時(shí)長的優(yōu)化
        4.3.5 傳統(tǒng)法與加氫法的比較
        4.3.6 產(chǎn)物的表征
    4.4 PS-MS對藥材中辛弗林的快速準(zhǔn)確定量
        4.4.1 方法學(xué)考察
        4.4.2 樣品測定結(jié)果
    4.5 小結(jié)
結(jié)語
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3595508