目的建立定性分析祛瘀生新膠囊化學(xué)成分的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）法,以及測(cè)定士的寧和黃芪甲苷的液相色譜法。方法采用UPLC-MS/MS法定性分析祛瘀生新膠囊的特征化學(xué)成分,采用液相色譜法測(cè)定士的寧和黃芪甲苷的含量。色譜柱為Accucore AQ C18柱（150 mm×2.1 mm,2.6μm）,流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液,采用正離子全掃描模式;液相色譜柱為Welchrom C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,士的寧流動(dòng)相為乙腈-0.2%磷酸水溶液（15∶85,V/V）,黃芪甲苷流動(dòng)相為乙腈-水（32∶68,V/V）,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè),紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為260 nm。結(jié)果祛瘀生新膠囊中有23個(gè)特征峰,包括士的寧、馬錢苷酸、蘆丁、黃芪甲苷等。士的寧、黃芪甲苷進(jìn)樣量分別在0.11～1.10μg（r=0.999 9）和0.49～4.90μg（r=0.999 2）范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好;平均加樣回收率分別為99.62%和99.44%,RSD分別為1.34%和0.90%（n=6）。結(jié)論該方法靈敏度高,重復(fù)性好,結(jié)果準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),可為該制劑的... 

【文章來(lái)源】：中國(guó)藥業(yè). 2020,29(15)

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【部分圖文】：

祛瘀生新膠囊樣品總離子流圖

穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液，分別于0,2,4,6,8,10,12 h時(shí)按擬訂色譜條件進(jìn)樣分析，記錄各時(shí)間點(diǎn)的峰面積。結(jié)果士的寧峰面積的RSD為1.38%(n=7)，黃芪甲苷峰面積的RSD為1.25%(n=7)，表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。耐用性試驗(yàn):取2.2.2項(xiàng)下供試品溶液，按擬訂色譜條件(分別調(diào)整柱溫、流速和色譜柱)同法測(cè)定，考察士的寧和黃芪甲苷的含量變化。結(jié)果士的寧的平均含量為1.495 0 mg/g、RSD為0.56%，黃芪甲苷的平均含量為0.244 0 mg/g、RSD為0.43%，表明方法耐用性良好。

【參考文獻(xiàn)】：
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