為提高檢測(cè)效率、節(jié)約檢測(cè)成本,建立了基于核殼技術(shù)的高效液相色譜冬蟲夏草腺苷快速分析方法。該方法具有良好的專屬性、線性、重復(fù)性和靈敏度,可在2 min內(nèi)完成冬蟲夏草腺苷含量的測(cè)定,與常規(guī)色譜柱相比,可明顯縮短分析時(shí)間。使用核殼色譜柱測(cè)定10批樣品,其結(jié)果與常規(guī)色譜柱的測(cè)定結(jié)果一致。檢測(cè)方法符合中國藥典要求,具有耗時(shí)短、柱壓低、溶劑用量少等優(yōu)勢(shì),對(duì)冬蟲夏草質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了技術(shù)支撐。 

【文章來源】：菌物研究. 2020,18(02)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

冬蟲夏草(S1)高效液相色譜圖

精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液，用體積分?jǐn)?shù)90%的甲醇逐級(jí)稀釋成40.9,20.5,10.2,5.1,2.6,1.3μg/m L的線性溶液，按“1.4.3”項(xiàng)下核殼柱的色譜條件分析，以對(duì)照品的質(zhì)量濃度X(μg/m L)為橫坐標(biāo)，峰面積Y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行回歸，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。所得回歸方程為Y=54 034 X+8 947，相關(guān)系數(shù)R為1.000 0，符合藥典要求(R>0.995)，表明腺苷在1.3～40.9μg/m L與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.1.4 定量限考察

取冬蟲夏草粉末(S1)1份，按“1.4.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“1.4.3”項(xiàng)下的色譜條件，分別在核殼型色譜柱和常規(guī)色譜柱上分析。2種不同類型的色譜柱性能參數(shù)見表2，色譜圖見圖3。在3個(gè)不同廠家的核殼柱上分析腺苷的保留時(shí)間為分別為1.8,1.7,1.3 min;與相鄰色譜峰的分離度分別為2.9,2.3,2.8，均>1.5;拖尾因子分別為1.3,1.2,1.4;理論板數(shù)分別為5 452,3 523,3 297，均>2 000;各性能參數(shù)均符合中國藥典規(guī)定[11,23]。在常規(guī)色譜柱上分析腺苷的保留時(shí)間為8.9 min，與文獻(xiàn)報(bào)道基本一致[12-14]，腺苷與相鄰色譜峰的分離度3.3，拖尾因子1.0，理論板數(shù)5 705。與常規(guī)色譜柱相比，使用核殼型色譜柱可以明顯縮短樣本的分析時(shí)間，且核殼柱的柱壓在13.0～15.0 MPa，完全適用于常規(guī)高效液相色譜儀。2.3 核殼柱與常規(guī)色譜柱測(cè)定冬蟲夏草中腺苷的含量

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]冬蟲夏草繁育品和野生品蟲草酸含量比較[J]. 李文慶,李文佳,董彩虹,周建橋,錢正明.  菌物研究. 2018(02)
[2]鮮冬蟲夏草藥理作用研究進(jìn)展[J]. 肖瑛,胡雪峰,陶盛昌,錢正明,梅全喜,李文佳.  亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥. 2018(04)
[3]冬蟲夏草的藥用歷史及現(xiàn)代服用方法探討[J]. 鄭依玲,梅全喜,李文佳,唐志芳,錢正明,陶盛昌,董鵬鵬.  中藥材. 2017(11)
[4]液相色譜柱進(jìn)展及其在藥品標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用[J]. 洪小栩,石瑩,宋雪潔,雷啟福,黃憫嘉,叢科,王玉,錢忠直.  藥物分析雜志. 2017(02)
[5]新型C18核殼結(jié)構(gòu)色譜柱快速分析人參中的3種皂苷[J]. 岳煥新,薛昆鵬,金小青,李良翔,趙岳星.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2016(07)
[6]冬蟲夏草人工繁育品與野生冬蟲夏草中腺苷含量的比較研究[J]. 昝珂,蘇蕊,劉杰,鄭健,過立農(nóng),馬雙成,錢正明,李文佳.  中國藥事. 2016(06)
[7]冬蟲夏草核苷類成分分析研究進(jìn)展[J]. 艾中,錢正明,李文佳,楊豐慶,陳淑琳,李二偉.  菌物學(xué)報(bào). 2016(04)
[8]冬蟲夏草化學(xué)成分分析[J]. 錢正明,李文慶,孫敏甜,劉杏忠,李二偉,李文佳.  菌物學(xué)報(bào). 2016(04)
[9]UPLC法測(cè)定人工蛹蟲草中腺苷和蟲草素含量[J]. 逄世峰,閆梅霞,崔麗麗,李亞麗,郭靖,楊珺.  特產(chǎn)研究. 2015(04)
[10]20世紀(jì)初以前西方學(xué)者對(duì)中國冬蟲夏草的記載和研究[J]. 蘆笛.  菌物研究. 2014(04)



本文編號(hào)：3412475