芪葛顆粒由黃芪、葛根、白芍、川芎、桂枝、姜黃、威靈仙和菊花八味藥組成,具有溫經(jīng)活血、疏風(fēng)散寒、宣痹通絡(luò)的功效,用于神經(jīng)根型頸椎病風(fēng)寒阻絡(luò)證引起的頸項(xiàng)強(qiáng)痛、肩背疼痛、頸項(xiàng)活動不利、肢體麻木、畏寒肢冷、四肢拘急。目前,芪葛顆�，F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制指標(biāo)較單一,不能較全面反映該制劑的質(zhì)量狀況,需建立更為完善的整體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本課題擬采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析芪葛顆粒復(fù)方化學(xué)成分,并對入血成分進(jìn)行研究,結(jié)合二者分析結(jié)果確定指標(biāo)成分,在此基礎(chǔ)上從薄層鑒別、含量測定、指紋圖譜三個方面提升芪葛顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。具體研究內(nèi)容如下:1、芪葛顆�；瘜W(xué)成分譜研究采用RRLC-Q-TOF-MS/MS技術(shù)對芪葛顆粒的化學(xué)成分進(jìn)行快速分析。首先根據(jù)一級質(zhì)譜獲得的精確分子量,初步推測出82個可能存在的化合物;之后結(jié)合對照品比對、二級質(zhì)譜裂解碎片及文獻(xiàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,成功地鑒定出78個化合物,包括黃酮類46個,有機(jī)酸類11個,內(nèi)酯及其二聚體類11個,皂苷類10個。2、芪葛顆粒大鼠入血成分譜研究采用RRLC-Q-TOF-MS/MS技術(shù)對單次灌胃給藥后大鼠眼眶血漿樣品進(jìn)行分析。通過與空白血漿及芪葛顆�；瘜W(xué)成分譜進(jìn)行對比分析,共檢測到31... 

【文章來源】：南京中醫(yī)藥大學(xué)江蘇省

【文章頁數(shù)】：124 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

黃葛顆粒樣品Tlc圖

芪葛顆粒樣品中共檢識到８２個化合物，鑒別出７８個化合物（經(jīng)對照品比對２９個）。??鑒別出的７８個化合物包括：黃酮類４６個，有機(jī)酸類１１個，川芎內(nèi)酯及其二聚體類１１個，??皂苷類１０個［１４８］。經(jīng)對照品比對的化合物結(jié)構(gòu)如圖２－２所示。芪葛顆粒質(zhì)譜數(shù)據(jù)歸納總結(jié)??具體信息見表２－１。??２．４．２．１黃酮及其苷類??該類化合物在正離子掃描模式的一級質(zhì)譜圖中，黃酮苷元均給出準(zhǔn)分子離子峰［Ｍ＋Ｈ］??＋，幾乎無碎片離子，ＭＳ／ＭＳ中易丟失中性碎片ＣＯ、Ｈ２０、ＣＨ３等離子，Ｃ環(huán)發(fā)生逆第爾斯??－阿爾德（ＲＤＡ）反應(yīng)，裂解生成碎片Ａ環(huán)、Ｂ環(huán)等離子，黃酮苷化合物連接的糖有葡萄糖、??芹菜糖、木糖等，包括碳苷和氧苷，在ＭＳ／ＭＳ中多脫去糖鏈形成苷元離子，而且糖鏈均以??均裂方式脫去，分析脫去糖基的自由基離子，如同黃酮苷元一樣［１２４［１２５］［１２７］。以峰１７和２５??為例闡述黃酮苷類的裂解途徑。峰１７和２５的準(zhǔn)分子離子峰均為４１７［Ｍ＋Ｈ］＋，為一對同分??異構(gòu)體，通過對照品比對，分別鑒定為葛根素和大豆苷，其中葛根素為碳苷，大豆苷為氧??苷。在ＭＳ／ＭＳ中

葛根素可能的裂解途徑Pig，2一TheProPosed介agmentationPathwayofP~

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3378515