目的建立窩兒七HPLC指紋圖譜,并同時(shí)測(cè)定19個(gè)批次不同產(chǎn)地窩兒七中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、苦鬼臼毒素葡萄糖苷、4’-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、山柰酚葡萄糖苷、鬼臼毒素、arabeline、鬼臼毒酮、山荷葉素葡萄糖苷、槲皮素、山柰酚和山荷葉素12種化學(xué)成分含量,為窩兒七質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。方法采用COSMOSIL-C18色譜柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.4%磷酸水溶液（B）為流動(dòng)相;梯度洗脫,體積流量1.0 mL/min,柱溫30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)300nm,進(jìn)樣量10μL;建立窩兒七藥材指紋圖譜,測(cè)定12個(gè)成分含量,對(duì)結(jié)果進(jìn)行聚類分析。結(jié)果 19批窩兒七HPLC指紋圖譜有16個(gè)共有峰,各相似度均在0.9以上,12個(gè)化學(xué)成分在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2≥0.999 0）,精密度、重復(fù)性RSD<2%,在24h內(nèi)穩(wěn)定性較好（RSD<2%）,加樣回收率均在99.27%～100.30%,RSD均在1.03%～1.98%。19批樣品中上述12個(gè)成分的含量測(cè)定結(jié)果及聚類分析結(jié)果可知不同產(chǎn)地窩兒七質(zhì)量有所差異。結(jié)論該方法簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確,為窩兒七的鑒別及質(zhì)... 

【文章來源】：中草藥. 2020,51(19)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

混合對(duì)照品(A)和供試品(B)窩兒七HPLC色譜圖

取19批窩兒七不同產(chǎn)地的藥材供試品溶液各10μL進(jìn)樣，記錄HPLC色譜圖，將19批窩兒七樣品的色譜圖導(dǎo)入中國(guó)藥典委員會(huì)開發(fā)的《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》（2004A版）軟件進(jìn)行分析，以S8指紋圖譜為參照?qǐng)D譜，時(shí)間窗寬度為0.4 s，經(jīng)多點(diǎn)校正、自動(dòng)匹配后生成16個(gè)共有峰的窩兒七藥材指紋圖譜（圖2）及對(duì)照指紋圖譜（圖3）。通過HPLC將各對(duì)照品的保留時(shí)間與各藥材的指紋圖譜對(duì)照，共指認(rèn)了其中的12個(gè)共有峰，分別為苦鬼臼毒素葡萄糖二苷（3號(hào)峰）、苦鬼臼毒素葡萄糖苷（5號(hào)峰）、4?-去甲基鬼臼毒素（7號(hào)峰）、鬼臼毒素葡萄糖苷（8號(hào)峰）、山柰酚葡萄糖苷（9號(hào)峰）、鬼臼毒素（10號(hào)峰）、arabeline(11號(hào)峰）、鬼臼毒酮（12號(hào)峰）、山荷葉素葡萄糖苷（13號(hào)峰）、槲皮素（14號(hào)峰）、山柰酚（15號(hào)峰）和山荷葉素（16好峰）。選擇出峰時(shí)間適中、峰面積較大、對(duì)稱性較好的鬼臼毒素色譜峰（10號(hào)峰）作為參照峰（S），以參照峰的保留時(shí)間和峰面積作為1，分別計(jì)算其他各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積。結(jié)果見表2、3。圖3 窩兒七HPLC對(duì)照指紋圖譜

窩兒七HPLC對(duì)照指紋圖譜

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
[1]HPLC-DAD、HPLC-ESI/MSn研究天然抗癌藥物鬼臼類化合物立體異構(gòu)體[D]. 趙磊.蘭州大學(xué) 2009



本文編號(hào)：3065232