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超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜測定羚羊角中羚羊角肽的含量

發(fā)布時(shí)間:2021-02-03 18:35
  目的:建立超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定羚羊角中羚羊角肽的含量,為提高相關(guān)藥品的質(zhì)量控制水平提供參考。方法:采用色譜柱ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流速0.3mL/min,梯度洗脫,電噴霧離子化(ESI),正離子模式下,多反應(yīng)監(jiān)測,鞘氣流速46L/h;輔助氣流速850L/h;噴霧電壓3.5kV;離子源溫度150℃;輔助氣溫度400℃;選擇m/z(三電荷)697.66→1 021.48為定量離子對。結(jié)果:羚羊角肽在0.02528~2.528μg/mL范圍內(nèi),濃度與色譜峰面積成良好的線性關(guān)系,回歸方程y=15 309x+91.47(r=0.9996);厥章试90.9%~106.2%范圍內(nèi),平均回收率為100.9%,RSD值為5.2%。結(jié)論:建立的含量測定方法準(zhǔn)確、可靠,不同羚羊角粉內(nèi)在質(zhì)量差異顯著,該研究對相關(guān)藥品的標(biāo)準(zhǔn)提高及質(zhì)量控制具有很高的參考價(jià)值。 

【文章來源】:中華中醫(yī)藥雜志. 2020,35(07)北大核心

【文章頁數(shù)】:4 頁

【文章目錄】:
材料
    1. 儀器
    2.試劑
方法與結(jié)果
    1. 液相及質(zhì)譜條件
    2. 溶液的制備
        2.1 供試品溶液制備
        2.2 對照品溶液制備
        2.3 混合角類藥材溶液制備
    3. 專屬性的考察
    4. 線性關(guān)系考察
    5. 檢出限與定量限的考察
    6. 精密度考察
    7. 穩(wěn)定性考察
    8. 重復(fù)性考察
    9. 回收率考察
    1 0. 樣品的含量測定
討論


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]阿膠質(zhì)量評價(jià)研究進(jìn)展[J]. 童芯鋅,葉茂,國錦琳.  成都中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào). 2018(04)
[2]羚羊角與山羊角蛋白質(zhì)類成分比較研究[J]. 劉睿,朱振華,吳佳,錢大瑋,段金廒.  中國中藥雜志. 2018(16)
[3]角類動物藥DNA提取方法研究[J]. 張小慧,席嘯虎,王世偉,劉霞.  中草藥. 2017(24)
[4]羚羊角藥理作用研究進(jìn)程[J]. 王寧,龐劍.  臨床合理用藥雜志. 2017(01)
[5]山羊角替代羚羊角的實(shí)驗(yàn)研究[J]. 陳芙蓉,商丹丹,姜溪,只德廣,岳南,劉彤.  藥物評價(jià)研究. 2015(01)
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[7]羚羊角及其混偽品脂類成分氣相色譜-質(zhì)譜分析和聚類分析[J]. 胡曉煒,徐愛仁.  中華中醫(yī)藥雜志. 2013(11)
[8]羚羊角藥材商品中水溶性蛋白質(zhì)含量測定[J]. 吳明月,單舒筠,李峰.  遼寧中醫(yī)雜志. 2012(01)
[9]羚羊角與其偽品黃羊角飲片的鑒別[J]. 胡雙豐.  中草藥. 2002(07)
[10]羚羊角和羚羊角塞水提液蛋白質(zhì)成分的分離研究[J]. 彭新君,楊廣民,敖和瓊,肖桂秀.  湖南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào). 1998(04)



本文編號:3016975

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