本文建立了一種超高效液相色譜（ultra-high performance liquid chromatography,UHPLC）技術(shù)結(jié)合一測多評法（quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS）同時測定補骨脂中9種主要成分（異補骨脂素、補骨脂素、補骨脂定、補骨脂寧、新補骨脂異黃酮、補骨脂甲素、補骨脂乙素、補骨脂查耳酮以及補骨脂酚）含量的方法。并以此為手段,結(jié)合D-最優(yōu)設(shè)計響應(yīng)面分析,優(yōu)選了補骨脂藥材鹽炙工藝參數(shù),建立了參數(shù)明確、過程可控的鹽補骨脂炮制工藝。在優(yōu)選的炮制工藝基礎(chǔ)上,通過對14批補骨脂藥材的優(yōu)化炮制和QAMS含量測定,對鹽炙飲片進行質(zhì)量評價。為提高鹽補骨脂質(zhì)量均一性和臨床安全性提供技術(shù)支持。目的:建立同時測定補骨脂中多指標(biāo)成分含量測定法;優(yōu)化鹽補骨脂飲片炮制工藝;并對優(yōu)化的鹽補骨脂飲片進行質(zhì)量評價。方法:1.QAMS法和外標(biāo)法（External standard method,ES）色譜條件:色譜柱為C18 ODS色譜柱（50 mm×2.0 mm,1.6μm）;檢測波長246 nm;柱溫4... 

【文章來源】：重慶醫(yī)科大學(xué)重慶市

【文章頁數(shù)】：54 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

混合對照品（A）與樣品（B）的UHPLC色譜圖

B21 4.11 0.491 0 0.51C21 89.38 0.007 6 11.12殘差 10 80.37 – –失擬項 5 65.16 0.068 1 4.28純誤差 5 15.21 – –總離差 19 661.75 – –由于 3 類成分均為補骨脂藥材中主要指標(biāo)成分，為得到其量高的優(yōu)質(zhì)炮制品，故均按得到 Y1、Y2和 Y3的最大值進行優(yōu)化，并繪制三維響應(yīng)面圖（圖 3.1）。預(yù)測最優(yōu)條件為 A＝12、B＝80、C＝2.10，即悶潤時間 12 h、炒制溫度 80 ℃、加鹽量 2.10%；預(yù)測結(jié)果 Y1＝19.92%、Y2＝73.80%、Y3＝27.30%，即香豆素類成分量增加 19.92%、黃酮類成分量增加 73.80%、萜酚類成分量增加 27.30%（SolutionDesirability 值 0.878）。

出的最優(yōu)炮制工藝進行驗證試驗。精密稱取 6 份補骨脂藥材樣工藝參數(shù)進行炮制，結(jié)果測得香豆素類成分量增加平均值為 19量增加平均值為 72.48%、萜酚類成分量增加平均值為 26.73%。與預(yù)測值之間的 RSD 較小，分別為 1.52%、1.06%、2.67%，數(shù)說明了 D-最優(yōu)設(shè)計響應(yīng)面法適用于補骨脂的炮制工藝優(yōu)化，其定，重復(fù)性好，可操作性強，具有實際應(yīng)用價值。終點的確定工藝中對炮制終點的控制，用 D-最優(yōu)設(shè)計后，實驗對炒制時間。分別取同一批補骨脂藥材各 100 g，按 1 中所優(yōu)化炮制工藝參0、40、50、60 min，按第二章中 QAMS 法進行定量測定，其香豆酚類成分量變化百分比見圖 3.2。結(jié)果表明，在炮制時間為 30 m增加最大，故炮制時間確定為 30 min。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]補骨脂鹽炙前后含藥血清對人成骨細(xì)胞的影響[J]. 高倩倩,顏翠萍,翁澤斌,趙根華,陳志鵬,蔡寶昌,李偉東.  中成藥. 2015(07)
[2]補骨脂與鹽補骨脂配方顆粒的紅外光譜鑒別[J]. 畢曉黎,彭麗詩,羅文匯.  中成藥. 2014(10)
[3]沙苑子與補骨脂兩種豆科藥材顯微鑒定研究[J]. 許亮,楊燕云,馮陳波,王菲,王冰,王文全,康廷國.  時珍國醫(yī)國藥. 2014(08)
[4]中藥補骨脂的生藥學(xué)研究[J]. 梁麗娟,趙奎君,董婷霞,詹華強.  國際中醫(yī)中藥雜志. 2014 (02)
[5]Quality Evaluation of Astragali Radix Products by Quantitative Analysis of Multi-components by Single Marker[J]. SUN Jie,JIANG Zhen-zuo,YAN Rui-qing,OLALEYE Olajide,ZHANG Xiao-long,CHAI Xin,WANG Yue-fei.  Chinese Herbal Medicines. 2013(04)
[6]鹽制對補骨脂中主要化學(xué)成分的影響[J]. 顏翠萍,吳育,翁澤斌,陳志鵬,蔡寶昌,李偉東.  中成藥. 2013(11)
[7]多指標(biāo)正交法優(yōu)選鹽制補骨脂飲片的炮制工藝[J]. 殷放宙,李林,李偉東,陸兔林,蔡寶昌.  中國中藥雜志. 2013(03)
[8]星點設(shè)計-效應(yīng)面法優(yōu)化補骨脂炮制工藝[J]. 丁黎艷,郭晏華,黃婷,張蕾.  中國現(xiàn)代中藥. 2013(01)
[9]HPLC法測定補骨脂藥材中補骨脂素和異補骨脂素[J]. 李俊娟,李軍.  中成藥. 2012(08)
[10]相對校正因子在中藥多指標(biāo)測定中的應(yīng)用研究進展[J]. 羅祖良,仇峰,韋日偉,覃禹,張坤,覃潔萍,楊美華.  中草藥. 2012(07)

碩士論文
[1]中藥提取物的活性篩選和“一測多評”技術(shù)在中藥中的應(yīng)用[D]. 張鍇鑌.中國中醫(yī)科學(xué)院 2012
[2]補骨脂本草文獻與質(zhì)量研究[D]. 曹金一.北京中醫(yī)藥大學(xué) 2009
[3]補骨脂鹽炙前后藥理研究及不同品種鹽鹽炙對化學(xué)成分影響[D]. 陳杰.成都中醫(yī)藥大學(xué) 2009



本文編號：2977998