中藥補(bǔ)骨脂抑制PTP1B、DGAT活性成分研究
發(fā)布時(shí)間:2021-01-07 05:52
目的:本文以生物活性為導(dǎo)向,對(duì)天然植物補(bǔ)骨脂的種子進(jìn)行提取分離,以篩選出有效活性成分為目標(biāo),繼而根據(jù)其相關(guān)光譜核磁數(shù)據(jù),確定所得化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu),并測(cè)定其對(duì)蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B(PTP1B)和二脂酰甘油脂;D(zhuǎn)移酶(DGAT)有效抑制濃度。方法:通過(guò)閱讀相關(guān)文獻(xiàn),參考其實(shí)驗(yàn)方法。利用正相硅膠柱色譜,C18反相柱色譜以及半制備高效液相色譜儀等多種色譜分離方法,將補(bǔ)骨脂種子中的有效化學(xué)成分進(jìn)行分離、純化,并通過(guò)對(duì)對(duì)1D和2D-NMR等光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,并與相關(guān)文獻(xiàn)中的光譜數(shù)據(jù)比較,確定所得化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。結(jié)果:對(duì)補(bǔ)骨脂種子75%乙醇提取物的化學(xué)成分提取、分離,得到9個(gè)黃酮類化合物,其中2個(gè)新化合物,7個(gè)已知化合物。通過(guò)對(duì)核磁數(shù)據(jù)的分析及參考相應(yīng)文獻(xiàn),確定分離所得化合物1-9的結(jié)構(gòu)分別為:3’’-methoxy-bavacoumestan C(1),6,7-furanbavachinone B(2),bavachinone B(3),bavachin(4),bavachinin(5),bavachinone A(6),brosimacutin E(7),neo-...
【文章來(lái)源】:北華大學(xué)吉林省
【文章頁(yè)數(shù)】:53 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
中藥補(bǔ)骨脂及種子補(bǔ)骨脂,薔薇目,豆科一年生直立草本,廣泛分布于印度半干旱平原和中國(guó)
圖 2.1 提取過(guò)程.2.2 補(bǔ)骨脂化學(xué)成分的分離過(guò)程將上述乙酸乙酯層萃取物經(jīng)過(guò)硅膠柱色譜法分離,將流動(dòng)相設(shè)為乙酸乙(V/V=100:1-2:1)混合物進(jìn)行梯度洗脫,所得組分通過(guò)合并、干燥、稱量 18 個(gè)組分(Fr.1-Fr.18)。將組分 Fr.11(9.1g)經(jīng)硅膠柱色譜法進(jìn)一步分離流動(dòng)相組成為二氯甲烷:甲醇 (體積比為:100:1-10:1) 進(jìn)行梯度洗脫,得到r.11.1-Fr.11.27。其中組分 Fr.11.6 (11.8 g) 以甲醇:水 (V/V=20:80-100:0) 為經(jīng)反相 RP-18 色譜柱法梯度洗脫得到組分 Fr.11.6.1-Fr.11.6.7。由于組分 Fr.6.3mg),組分 Fr.11.6.4(6.9mg)和組分 Fr.11.6.5(9.1mg)在硅膠板上通色譜法觀察到具有良好分離效果,并經(jīng)過(guò)核磁數(shù)據(jù)的分析,這三個(gè)組分被化合物 4,化合物 3 和化合物 5。將組分 Fr.11.6.3(236.1 mg)用半制備高色譜儀進(jìn)行分離,流動(dòng)相設(shè)定為乙腈:水(V/V=36:64),流速 4ml/min 進(jìn)行
第二章 實(shí)驗(yàn)部分V/V=50:50-100:0)進(jìn)行梯度洗脫,得到 6 個(gè)組分(Fr.11.10.1–Fr.11.10.6)。來(lái)對(duì)組分 Fr.11.10.4(108.6 mg),用半制備高效液相色譜儀進(jìn)行分離,流動(dòng)甲醇:水(V/V=70:30),流速 4 ml/min 進(jìn)行等度洗脫 90 分鐘,化合物(31.2 = 43.9 min)和化合物 9(23.1 mg,tR = 49.2 min)。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]補(bǔ)骨脂生物學(xué)特性研究[J]. 張興翠,周昌華,盧進(jìn),丁德蓉,徐大芳,黃文秀,劉思勛,陳興福. 中國(guó)中藥雜志. 1990(04)
本文編號(hào):2962036
【文章來(lái)源】:北華大學(xué)吉林省
【文章頁(yè)數(shù)】:53 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
中藥補(bǔ)骨脂及種子補(bǔ)骨脂,薔薇目,豆科一年生直立草本,廣泛分布于印度半干旱平原和中國(guó)
圖 2.1 提取過(guò)程.2.2 補(bǔ)骨脂化學(xué)成分的分離過(guò)程將上述乙酸乙酯層萃取物經(jīng)過(guò)硅膠柱色譜法分離,將流動(dòng)相設(shè)為乙酸乙(V/V=100:1-2:1)混合物進(jìn)行梯度洗脫,所得組分通過(guò)合并、干燥、稱量 18 個(gè)組分(Fr.1-Fr.18)。將組分 Fr.11(9.1g)經(jīng)硅膠柱色譜法進(jìn)一步分離流動(dòng)相組成為二氯甲烷:甲醇 (體積比為:100:1-10:1) 進(jìn)行梯度洗脫,得到r.11.1-Fr.11.27。其中組分 Fr.11.6 (11.8 g) 以甲醇:水 (V/V=20:80-100:0) 為經(jīng)反相 RP-18 色譜柱法梯度洗脫得到組分 Fr.11.6.1-Fr.11.6.7。由于組分 Fr.6.3mg),組分 Fr.11.6.4(6.9mg)和組分 Fr.11.6.5(9.1mg)在硅膠板上通色譜法觀察到具有良好分離效果,并經(jīng)過(guò)核磁數(shù)據(jù)的分析,這三個(gè)組分被化合物 4,化合物 3 和化合物 5。將組分 Fr.11.6.3(236.1 mg)用半制備高色譜儀進(jìn)行分離,流動(dòng)相設(shè)定為乙腈:水(V/V=36:64),流速 4ml/min 進(jìn)行
第二章 實(shí)驗(yàn)部分V/V=50:50-100:0)進(jìn)行梯度洗脫,得到 6 個(gè)組分(Fr.11.10.1–Fr.11.10.6)。來(lái)對(duì)組分 Fr.11.10.4(108.6 mg),用半制備高效液相色譜儀進(jìn)行分離,流動(dòng)甲醇:水(V/V=70:30),流速 4 ml/min 進(jìn)行等度洗脫 90 分鐘,化合物(31.2 = 43.9 min)和化合物 9(23.1 mg,tR = 49.2 min)。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]補(bǔ)骨脂生物學(xué)特性研究[J]. 張興翠,周昌華,盧進(jìn),丁德蓉,徐大芳,黃文秀,劉思勛,陳興福. 中國(guó)中藥雜志. 1990(04)
本文編號(hào):2962036
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