目的:1)運用高效液相色譜串聯(lián)四極桿-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜（HPLCQ-Exactive-MS/MS）,建立一種對四味土木香散復雜成分實現(xiàn)精準、高效、快速分析鑒定的方法。2)采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS技術(shù)對蒙藥復方制劑四味土木香散進行血中移行成分分析。3)運用HPLC-Q-Exactive-MS/MS高分辨質(zhì)譜技術(shù)分析鑒定單味藥苦參提取物在大鼠血、尿及膽汁中的代謝物,為其體內(nèi)代謝過程奠定物質(zhì)基礎(chǔ)。本文為闡明蒙藥四味土木香散的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)以及藥代動力學提供了實驗依據(jù)。方法:1)采用Agilent Zorbax SB-Aq（4.6×150 mm,5μm）色譜柱,以5mmol乙酸銨/0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）為流動相,采用熱電噴霧（HESI）質(zhì)譜離子源,在正負離子模式下采集數(shù)據(jù),依據(jù)精確質(zhì)量數(shù)和Chemspider數(shù)據(jù)庫確定化合物分子式及結(jié)構(gòu)式,通過比較對照品及文獻報道的保留時間、一級質(zhì)譜以及二級碎片離子,結(jié)合此類化合物的裂解規(guī)律,對四味土木香散中的化合物進行準確結(jié)構(gòu)鑒定。2)運用HPLC-Q-Exactive-MS/MS技術(shù)對口服四味土木香散后的大鼠血清進行... 

【文章來源】：內(nèi)蒙古醫(yī)科大學內(nèi)蒙古自治區(qū)

【文章頁數(shù)】：114 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

四味土木香散HPLC色譜圖：供試品溶液（A），混合對照品溶液（B）

內(nèi)蒙古醫(yī)科大學碩士研究生學位論文（2019） 15及現(xiàn)有標準品進行初步鑒定，共鑒定了 110 個化合物，經(jīng)標準品準確鑒定的化合物有 16 個，經(jīng)文獻報道和裂解規(guī)律推測鑒定的有 89 個，包括來源于土木香的倍半萜內(nèi)脂 3 個，來源于苦參的生物堿 16 個及異戊二烯黃酮 38 個，來源于懸鉤子木的三萜皂苷 12 個、兒茶素類 1 個及黃酮苷類 4 個，并總結(jié)了主要類型化合物的質(zhì)譜裂解規(guī)律，其中 31 個化合物為首次報道質(zhì)譜信息（鑒定結(jié)果見表 4 和表5）。AB

圖 3 化合物 1 質(zhì)譜裂解途徑推導圖化合物 4：分子式為 C15H18O2，在正離子模式下，準分子離子峰為 m/z231.1381。碎片離子 m/z203.1437 是母離子的內(nèi)酯環(huán)經(jīng)過脫羰基 CO 產(chǎn)生，然后再脫掉一分子 H2O 產(chǎn)生 m/z 185.1334 碎片離子。二級碎片中還有豐度較高的碎片離子 m/z95.0861，其為內(nèi)酯環(huán)經(jīng)過重排產(chǎn)生，并且二級質(zhì)譜中還有 m/z 133.0609、149.0598、161.0599、123.0420、119.0859 等重要碎片離子，結(jié)合文獻報道[39]，將化合物 4鑒定為白術(shù)內(nèi)酯 I。化合物 5：分子式為 C6H14N4O2，在正離子模式下，準分子離子峰為 m/z175.1192。母離子脫掉一分子 NH3得到 m/z158.0925，再丟掉一分子 H2O 得到 m/z 140.0820的碎片離子，再丟失一分子羰基 CO 產(chǎn)生 m/z112.0872 的碎片離子。另外二級碎片中還有 m/z116.0709、130.0977 等重要離子，經(jīng)過文獻查閱[39]，化合物 5 鑒定為精氨酸�；衔� 6：分子式為 C23H27O15，在正離子模式下，準分子離子峰為 m/z543.1331。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]山奈抗氧化活性部位研究[J]. 項昭保,伍曉玲,張麗,汪程遠.  食品工業(yè)科技. 2018(24)
[2]土木香化學成分研究[J]. 白麗明,王劍,付美玲,韓松,龐婧慧,張文治.  中草藥. 2018(11)
[3]沒食子多酚類化合物的鑒定及其在UPLC-MS/MS中的裂解規(guī)律研究[J]. 馬尚智,秦惠玉,龍飛,于瑋,陳海君,歐陽輝,陳文,韓博.  中草藥. 2017(22)
[4]苦參化學成分及其生物堿抑菌活性研究[J]. 孫磊,郭江玉,閆彥,余河水,李薇,張麗娟,宋新波.  遼寧中醫(yī)藥大學學報. 2017(11)
[5]UHPLC-QTOF-MS法分析鑒定吳茱萸水提物在大鼠血漿、尿液和糞便中的原形成分及其代謝產(chǎn)物[J]. 程宇欣,陳兩綿,王智民,張啟偉,閆利華,趙正保.  藥學學報. 2017(07)
[6]蒙藥懸鉤子木三萜類成分及其生物活性研究[J]. 任珊珊,張屏,格根塔娜,布仁,陳建平,包保全.  中藥材. 2017(02)
[7]基于UPLC-Q-TOF/MS技術(shù)的核桃楸皮成分分析[J]. 孫國東,霍金海,王改麗,王偉明.  中草藥. 2017(04)
[8]基于UPLC-Q-TOF-MS技術(shù)的廣地龍化學成分分析[J]. 張玉,董文婷,霍金海,王偉明.  中草藥. 2017(02)
[9]蒙藥懸鉤子木黃酮類成分及其生物活性研究[J]. 任珊珊,包保全,格根塔娜,布仁,陳建平,張屏.  中藥材. 2016(09)
[10]蓽茇中3種酰胺類生物堿在不同種屬肝微粒體中代謝差異比較[J]. 何歡,郭未蔚,陳筱清,趙海譽,吳霞.  中國中藥雜志. 2016(16)

博士論文
[1]土木香內(nèi)酯對非小細胞肺癌增殖的影響及其作用機制研究[D]. 趙鵬.吉林大學 2016

碩士論文
[1]蒙藥材懸鉤子木鎮(zhèn)咳祛痰作用的藥理研究[D]. 朝魯門.內(nèi)蒙古民族大學 2013
[2]土木香根化學成分研究與土木香倍半萜內(nèi)酯的結(jié)構(gòu)修飾[D]. 吳明.河北醫(yī)科大學 2010



本文編號：2927984