利用高速逆流色譜技術(shù)制備靈芝酮三醇
發(fā)布時(shí)間：2020-12-19 19:28
以滬農(nóng)靈芝（Ganoderma lucidum）1號(hào)子實(shí)體為原料,經(jīng)過87%乙醇提取、D101大孔樹脂富集、乙醇梯度洗脫獲得弱極性三萜組分。采用高速逆流色譜技術(shù),以正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水（V∶V∶V∶V=5∶6∶5∶5）為溶劑體系,對(duì)該三萜組分中靈芝酮三醇的制備工藝進(jìn)行研究,在轉(zhuǎn)速900 r·min-1、流速3 mL·min-1條件下,一次上樣400 mg靈芝弱極性三萜組分,可得到純度為91.6%的靈芝酮三醇26.8 mg。
【文章來源】：食用菌學(xué)報(bào). 2020年02期 北大核心
【文章頁數(shù)】：7 頁
【部分圖文】：
弱極性三萜組分、87%乙醇提取物、標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC色譜圖
制備的靈芝酮三醇為白色無定形粉末。質(zhì)譜檢測到其正離子APCI-MS m/z: 455[M-H2O+ H]+,確定該化合物分子式為C30H48O4。其1H-NMR和13C-NMR 的數(shù)據(jù)如下:1H-NMR(500 MHz, CDCl3) δ: 5.55 (1H, d, J=6.5 Hz, H-11),5.46 (1H, d, J=6.0 Hz, H-7), 3.55 (1H, d, J=11.0 Hz, H-26), 3.44 (1H, d, J=11.0 Hz, H-26), 3.37 (1H, d, J=9.5 Hz, H-24), 2.85 (1H,m, H-2), 1.23 (3H, s, H-29), 1.13 (3H, s, H-28), 1.08 (3H, s, H-19), 1.06 (3H, s, H-21), 0.94 (3H, d, J=5.5 Hz, H-30), 0.91 (3H, s, H-18)。13C-NMR (125 MHz, CDCl3) δ: 38.2 (C-1), 36.1 (C-2), 219.4 (C-3), 48.8 (C-4), 51.8 (C-5), 25.0 (C-6), 121.5 (C-7), 144.6 (C-8), 146.3 (C-9), 9.4 (C-10), 118.9 (C-11), 38.8 (C-12), 45.2 (C-13), 52.7 (C-14), 29.0 (C-15), 35.0 (C-16), 52.7 (C-17), 16.7 (C-18), 23.2 (C-19), 38.3 (C-20), 19.2 (C-21), 32.9 (C-22), 29.2 (C-23), 77.6 (C-24), 75.7 (C-25), 69.3 (C-26), 22.7 (C-27), 26.3 (C-28), 19.5 (C-29), 26.2 (C-30)。通過與文獻(xiàn)[20]對(duì)比1H-NMR和13C-NMR數(shù)據(jù)后,確定該化合物為靈芝酮三醇(ganodermanontriol),結(jié)構(gòu)式見圖4。圖3 靈芝酮三醇的HPLC色圖譜
靈芝酮三醇的HPLC色圖譜
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高速逆流色譜法分離靈芝中的靈芝烯酸B[J]. 岳亞文,錢丁寅,韓偉,王晨光,馮杰,唐慶九,張忠,馮娜,張勁松. 菌物學(xué)報(bào). 2020(01)
[2]高速逆流色譜法在天然藥物研究中的應(yīng)用概況[J]. 歐霞,李勁平,佘志堅(jiān),潘陽. 中南藥學(xué). 2014(03)
[3]靈芝液體深層發(fā)酵技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 屈直,謝晴宜,馬海霞. 熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué). 2014(02)
[4]靈芝酮三醇對(duì)人前列腺癌細(xì)胞LNCaP生長的影響及其對(duì)5α-還原酶的抑制作用[J]. 章慧,張勁松,馮娜,汪雯翰,唐傳紅,楊焱,賈薇,唐慶九,潘迎捷. 天然產(chǎn)物研究與開發(fā). 2013(10)
[5]紫芝超臨界萃取物中3種三萜醇的分離與鑒定[J]. 陳體強(qiáng),吳錦忠,吳巖斌. 食用菌學(xué)報(bào). 2012(02)
[6]赤靈芝乙酸乙酯萃取部位的化學(xué)成分[J]. 孫靜,殷志琦,張慶文,葉文才,王一濤,趙守訓(xùn). 中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào). 2011(03)
[7]松杉靈芝的化學(xué)成分研究(Ⅱ)[J]. 劉超,普瓊惠,王洪慶,陳若蕓. 中草藥. 2007(11)
碩士論文
[1]紫芝和松杉靈芝化學(xué)成分研究及靈芝三萜酸的含量測定[D]. 劉超.中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué) 2009
本文編號(hào)：2926446
【文章來源】：食用菌學(xué)報(bào). 2020年02期 北大核心
【文章頁數(shù)】：7 頁
【部分圖文】：
弱極性三萜組分、87%乙醇提取物、標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC色譜圖
制備的靈芝酮三醇為白色無定形粉末。質(zhì)譜檢測到其正離子APCI-MS m/z: 455[M-H2O+ H]+,確定該化合物分子式為C30H48O4。其1H-NMR和13C-NMR 的數(shù)據(jù)如下:1H-NMR(500 MHz, CDCl3) δ: 5.55 (1H, d, J=6.5 Hz, H-11),5.46 (1H, d, J=6.0 Hz, H-7), 3.55 (1H, d, J=11.0 Hz, H-26), 3.44 (1H, d, J=11.0 Hz, H-26), 3.37 (1H, d, J=9.5 Hz, H-24), 2.85 (1H,m, H-2), 1.23 (3H, s, H-29), 1.13 (3H, s, H-28), 1.08 (3H, s, H-19), 1.06 (3H, s, H-21), 0.94 (3H, d, J=5.5 Hz, H-30), 0.91 (3H, s, H-18)。13C-NMR (125 MHz, CDCl3) δ: 38.2 (C-1), 36.1 (C-2), 219.4 (C-3), 48.8 (C-4), 51.8 (C-5), 25.0 (C-6), 121.5 (C-7), 144.6 (C-8), 146.3 (C-9), 9.4 (C-10), 118.9 (C-11), 38.8 (C-12), 45.2 (C-13), 52.7 (C-14), 29.0 (C-15), 35.0 (C-16), 52.7 (C-17), 16.7 (C-18), 23.2 (C-19), 38.3 (C-20), 19.2 (C-21), 32.9 (C-22), 29.2 (C-23), 77.6 (C-24), 75.7 (C-25), 69.3 (C-26), 22.7 (C-27), 26.3 (C-28), 19.5 (C-29), 26.2 (C-30)。通過與文獻(xiàn)[20]對(duì)比1H-NMR和13C-NMR數(shù)據(jù)后,確定該化合物為靈芝酮三醇(ganodermanontriol),結(jié)構(gòu)式見圖4。圖3 靈芝酮三醇的HPLC色圖譜
靈芝酮三醇的HPLC色圖譜
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高速逆流色譜法分離靈芝中的靈芝烯酸B[J]. 岳亞文,錢丁寅,韓偉,王晨光,馮杰,唐慶九,張忠,馮娜,張勁松. 菌物學(xué)報(bào). 2020(01)
[2]高速逆流色譜法在天然藥物研究中的應(yīng)用概況[J]. 歐霞,李勁平,佘志堅(jiān),潘陽. 中南藥學(xué). 2014(03)
[3]靈芝液體深層發(fā)酵技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 屈直,謝晴宜,馬海霞. 熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué). 2014(02)
[4]靈芝酮三醇對(duì)人前列腺癌細(xì)胞LNCaP生長的影響及其對(duì)5α-還原酶的抑制作用[J]. 章慧,張勁松,馮娜,汪雯翰,唐傳紅,楊焱,賈薇,唐慶九,潘迎捷. 天然產(chǎn)物研究與開發(fā). 2013(10)
[5]紫芝超臨界萃取物中3種三萜醇的分離與鑒定[J]. 陳體強(qiáng),吳錦忠,吳巖斌. 食用菌學(xué)報(bào). 2012(02)
[6]赤靈芝乙酸乙酯萃取部位的化學(xué)成分[J]. 孫靜,殷志琦,張慶文,葉文才,王一濤,趙守訓(xùn). 中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào). 2011(03)
[7]松杉靈芝的化學(xué)成分研究(Ⅱ)[J]. 劉超,普瓊惠,王洪慶,陳若蕓. 中草藥. 2007(11)
碩士論文
[1]紫芝和松杉靈芝化學(xué)成分研究及靈芝三萜酸的含量測定[D]. 劉超.中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué) 2009
本文編號(hào)：2926446
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