逐水巴布貼質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究
發(fā)布時(shí)間:2020-12-06 04:16
目的:建立逐水巴布貼質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用TLC法對甘遂、芫花、甘草進(jìn)行定性鑒別,采用HPLC法測定芫花素的含量。結(jié)果:甘遂、芫花、甘草的TLC圖譜斑點(diǎn)清晰,陰性無干擾。芫花素在5.33~85.25μg呈良好的線性關(guān)系(r=0.9997),平均回收率為99.69%,RSD為1.30%(n=6)。結(jié)論:本研究所建立的方法簡便、專屬性強(qiáng),可用于院內(nèi)制劑逐水巴布貼的質(zhì)量控制。
【文章來源】:江西中醫(yī)藥. 2020年09期 第61-63頁
【文章頁數(shù)】:3 頁
【部分圖文】:
…芫花的薄層色譜圖
按“2.2.2”項(xiàng)下供試品溶液方法制備,按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測定,計(jì)算含量。結(jié)果芫花素RSD為1.52%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。2.2.8…加樣回收率試驗(yàn)…取逐水巴布貼樣品6份,每份約0.5g,精密稱定,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備樣品溶液,精密加入21.32、42.64、85.28μg·mL-1三個(gè)濃度的芫花素對照品溶液,按“2.2.1”項(xiàng)下色…………………………………………………………………………………………1……………2……………3…………4…………5……………61、2.供試品;3、4.對照藥材;…5、6.陰性對照圖3…甘草的薄層色譜圖
逐水巴布貼工藝制得缺芫花的巴布貼膏體,取膏體5g,按照供試品溶液制備的方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μL,甘遂對照藥材溶液2μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-丙酮(5∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰。置紫外光燈(365nm)下檢視!1…………2……………3…………4……………5…………61、2.供試品;3、4.對照藥材;5、6.陰性對照圖2…甘遂的薄層色譜圖2.1.3甘草①供試品溶液:取逐水巴布貼l片,剪碎,加甲醇50mL,加熱回流1h,濾液蒸干,加水40mL使殘?jiān)芙,加正丁?0mL萃取,重復(fù)3遍,合并正丁醇萃取液,用蒸餾水洗滌3次,棄去水層,正丁醇層蒸干,加甲醇5mL使殘?jiān)芙,得供試品溶液。②對照藥材溶液:取甘草對照藥材lg用100mL水煮30min,濾液濃縮至約30mL,加正丁醇萃取,取正丁醇層蒸干,加甲醇5mL使殘?jiān)芙。③陰性樣品溶液:按逐水巴布貼工藝制得缺芫花的巴布貼膏體,取膏體5g,按照供試品溶液制備的方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μL,芫花對照藥材溶液、對照品溶液各各2μL,分別點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。2.2…含量測定2.2.1色譜條件KromasilC18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水-0.2%冰乙酸水溶液為流動相(65∶35∶0.8),檢測波長235nm;柱溫30℃;流速0.8mL·min-1。2.2.2溶液的制備①對照品溶液:?
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]參胡利咽丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J]. 孫洪瑩. 黑龍江中醫(yī)藥. 2019(02)
[2]甘遂瀉水散結(jié)作用的研究進(jìn)展[J]. 劉倩,韋衡秋,彭柳瑩. 中外醫(yī)學(xué)研究. 2019(09)
[3]日本醫(yī)蛭凍干粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J]. 丁釗,肖凌,龔元,陳科力. 中國藥房. 2018(09)
[4]逐水膏穴位貼敷聯(lián)合益氣化痰法治療肺癌胸水臨床觀察[J]. 李壽杰,陳高峰,吳建奇. 新中醫(yī). 2016(04)
[5]芫花不同炮制品中芫花素含量的研究[J]. 吳春娥. 世界中西醫(yī)結(jié)合雜志. 2014(10)
[6]水蛭藥用成分及主要藥理功效研究進(jìn)展[J]. 袁紅霞,張莉芹,馬瑾,唐文茹,廖世奇. 甘肅醫(yī)藥. 2013(04)
[7]紅大戟中的蒽醌類化學(xué)成分[J]. 趙峰,王素娟,吳秀麗,于洋,岳正剛,劉波,林生,朱承根,楊永春,石建功. 中國中藥雜志. 2011(21)
碩士論文
[1]逐水膏穴位貼敷治療脾虛痰濕型肺癌胸水的療效觀察[D]. 林娟.廣州中醫(yī)藥大學(xué) 2014
本文編號:2900706
【文章來源】:江西中醫(yī)藥. 2020年09期 第61-63頁
【文章頁數(shù)】:3 頁
【部分圖文】:
…芫花的薄層色譜圖
按“2.2.2”項(xiàng)下供試品溶液方法制備,按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測定,計(jì)算含量。結(jié)果芫花素RSD為1.52%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。2.2.8…加樣回收率試驗(yàn)…取逐水巴布貼樣品6份,每份約0.5g,精密稱定,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備樣品溶液,精密加入21.32、42.64、85.28μg·mL-1三個(gè)濃度的芫花素對照品溶液,按“2.2.1”項(xiàng)下色…………………………………………………………………………………………1……………2……………3…………4…………5……………61、2.供試品;3、4.對照藥材;…5、6.陰性對照圖3…甘草的薄層色譜圖
逐水巴布貼工藝制得缺芫花的巴布貼膏體,取膏體5g,按照供試品溶液制備的方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μL,甘遂對照藥材溶液2μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-丙酮(5∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰。置紫外光燈(365nm)下檢視!1…………2……………3…………4……………5…………61、2.供試品;3、4.對照藥材;5、6.陰性對照圖2…甘遂的薄層色譜圖2.1.3甘草①供試品溶液:取逐水巴布貼l片,剪碎,加甲醇50mL,加熱回流1h,濾液蒸干,加水40mL使殘?jiān)芙,加正丁?0mL萃取,重復(fù)3遍,合并正丁醇萃取液,用蒸餾水洗滌3次,棄去水層,正丁醇層蒸干,加甲醇5mL使殘?jiān)芙,得供試品溶液。②對照藥材溶液:取甘草對照藥材lg用100mL水煮30min,濾液濃縮至約30mL,加正丁醇萃取,取正丁醇層蒸干,加甲醇5mL使殘?jiān)芙。③陰性樣品溶液:按逐水巴布貼工藝制得缺芫花的巴布貼膏體,取膏體5g,按照供試品溶液制備的方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μL,芫花對照藥材溶液、對照品溶液各各2μL,分別點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。2.2…含量測定2.2.1色譜條件KromasilC18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水-0.2%冰乙酸水溶液為流動相(65∶35∶0.8),檢測波長235nm;柱溫30℃;流速0.8mL·min-1。2.2.2溶液的制備①對照品溶液:?
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]參胡利咽丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J]. 孫洪瑩. 黑龍江中醫(yī)藥. 2019(02)
[2]甘遂瀉水散結(jié)作用的研究進(jìn)展[J]. 劉倩,韋衡秋,彭柳瑩. 中外醫(yī)學(xué)研究. 2019(09)
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[4]逐水膏穴位貼敷聯(lián)合益氣化痰法治療肺癌胸水臨床觀察[J]. 李壽杰,陳高峰,吳建奇. 新中醫(yī). 2016(04)
[5]芫花不同炮制品中芫花素含量的研究[J]. 吳春娥. 世界中西醫(yī)結(jié)合雜志. 2014(10)
[6]水蛭藥用成分及主要藥理功效研究進(jìn)展[J]. 袁紅霞,張莉芹,馬瑾,唐文茹,廖世奇. 甘肅醫(yī)藥. 2013(04)
[7]紅大戟中的蒽醌類化學(xué)成分[J]. 趙峰,王素娟,吳秀麗,于洋,岳正剛,劉波,林生,朱承根,楊永春,石建功. 中國中藥雜志. 2011(21)
碩士論文
[1]逐水膏穴位貼敷治療脾虛痰濕型肺癌胸水的療效觀察[D]. 林娟.廣州中醫(yī)藥大學(xué) 2014
本文編號:2900706
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