目的:從納豆膠囊中分離鑒定出川芎嗪,并建立HPLC法測(cè)定納豆膠囊中川芎嗪含量的方法。方法:采用乙醇提取,制備型高效液相色譜分離出一個(gè)單體化合物,采用核磁共振等方法鑒定出該化合物為川芎嗪;并建立納豆膠囊中川芎嗪的測(cè)定方法:采用安捷倫SB C18色譜柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0. 5%醋酸水溶液(45:55),檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm,流速1 m L·min-1。結(jié)果:川芎嗪在此色譜條件下獲得良好分離,含量測(cè)定的線性范圍0. 01～0. 8μg (R2=0. 9999),平均加樣回收率為103. 8%,RSD 2. 41%。結(jié)論:首次從納豆膠囊中分離鑒定出川芎嗪,并建立高效液相色譜法測(cè)定納豆膠囊中川芎嗪含量的方法,該方法準(zhǔn)確、可靠,可用于納豆膠囊的質(zhì)量控制。
【部分圖文】：

采用制備型高效液相色譜儀對(duì)納豆醇提物進(jìn)行分離純化，色譜柱為Hypersil C18(20 mm×250 mm,5μm)，以甲醇-水(40∶60)為流動(dòng)相，進(jìn)樣量為1.0 m L，流速為20 m L·min-1，收集6.9 min峰組分共計(jì)500 m L，將收集液經(jīng)過減壓濃縮至約100 m L，呈略混濁狀，采用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液共300 m L，濃縮至約30 m L后取出，置于通風(fēng)櫥內(nèi)揮干乙酸乙酯，后得到單體化合物300 mg，純度98%。2.1.3 化合物的鑒定

獲得的單體化合物采用核磁共振氫譜、碳譜、高分辨質(zhì)譜紫外光譜等方法進(jìn)行鑒別，經(jīng)解析該化合物為川芎嗪，結(jié)構(gòu)式見圖2，化合物氫譜、碳譜及高分辨質(zhì)譜紫外光譜圖見圖3～圖5。川芎嗪紫外吸收峰值(AU)出現(xiàn)在279.5納米處，見圖5。2.2 納豆膠囊中川芎嗪含量的測(cè)定

取納豆膠囊內(nèi)容物粉末約0.4 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇50 m L，稱重，超聲處理20 min，放冷，再稱重，用60%乙醇補(bǔ)足失重，搖勻，濾過，即得。圖4 川芎嗪核磁共振碳譜

本文編號(hào)：2870107