發(fā)布時間：2020-10-21 18:19

　　 目的完善健脾益氣合劑的質量標準。方法采用薄層色譜法定性鑒別黃芪、制何首烏、白術和陳皮4味藥材。采用高效液相色譜法測定陳皮主要成分橙皮苷的含量,色譜柱為WondaCract ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速為1.0 m L/min,進樣量為10μL,柱溫為30℃,檢測波長為285 nm。結果黃芪、制何首烏、白術和陳皮的圖譜清晰,與雜質斑點分離較好,陰性對照無干擾;橙皮苷質量濃度在7.6～121.6μg/m L(r=1.000 0)范圍內與峰面積線性關系良好,平均加樣回收率為100.99%,RSD為1.45%(n=8)。結論該方法簡便、重復性好、專屬性強,可用于健脾益氣合劑的質量控制。
【部分圖文】：

制何首烏[5]:取本品20 mL，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1 m L使溶解，作為供試品溶液。按處方工藝取缺制何首烏藥材陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。取制何首烏對照藥材0.5 g，加甲醇30 mL，超聲提取30 min，濾過，蒸干，殘渣加水20 mL使溶解，同法制備對照藥材溶液。取大黃素對照品0.5 g，加甲醇1 mL，作為對照品溶液。分別吸取大黃素對照品溶液2μL、供試品溶液及陰性對照品溶液各10μL、制何首烏對照藥材溶液4μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(14∶2∶1,V/V/V)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品溶液色譜中，在與對照品及對照藥材溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點。結果見圖1 B(溫度為25℃，相對濕度為60%，展距為7.0 cm)。白術[6]:取本品20 mL，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次25 m L，合并乙酸乙酯液，30 m L水洗滌，乙酸乙酯液蒸干，殘渣加甲醇1 m L使溶解，作為供試品溶液。按處方工藝取缺白術藥材陰性樣品20 mL，按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。取白術對照藥材2 g，加甲醇20 mL，超聲處理30 min，同法制備對照藥材溶液。照2015年版《中國藥典(四部)》通則0502中TLC法試驗，分別吸取供試品溶液、陰性對照品溶液各2μL、對照藥材溶液1μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸(10∶1∶0.1,V/V/V)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%氫氧化鈉溶液，于365 nm波長下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾。結果見圖1 C(溫度為27℃，相對濕度為55%，展距為7.5 cm)。

穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液(批號為20180515)，室溫放置，分別于0,1,5,12,24,48 h時進樣測定。結果橙皮苷峰面積的RSD為0.86%(n=6)，表明供試品溶液在48 h內穩(wěn)定。重復性試驗:取同一批(批號為20180515)樣品，依法制備供試品溶液共6份，每份進樣測定2次。結果橙皮苷含量的RSD為0.65%(n=6)，表明方法重復性良好。
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