目的完善健脾益氣合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法定性鑒別黃芪、制何首烏、白術(shù)和陳皮4味藥材。采用高效液相色譜法測定陳皮主要成分橙皮苷的含量,色譜柱為WondaCract ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速為1.0 m L/min,進(jìn)樣量為10μL,柱溫為30℃,檢測波長為285 nm。結(jié)果黃芪、制何首烏、白術(shù)和陳皮的圖譜清晰,與雜質(zhì)斑點(diǎn)分離較好,陰性對(duì)照無干擾;橙皮苷質(zhì)量濃度在7.6～121.6μg/m L(r=1.000 0)范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,平均加樣回收率為100.99%,RSD為1.45%(n=8)。結(jié)論該方法簡便、重復(fù)性好、專屬性強(qiáng),可用于健脾益氣合劑的質(zhì)量控制。
【部分圖文】：

制何首烏[5]:取本品20 mL，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状? m L使溶解，作為供試品溶液。按處方工藝取缺制何首烏藥材陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。取制何首烏對(duì)照藥材0.5 g，加甲醇30 mL，超聲提取30 min，濾過，蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，同法制備對(duì)照藥材溶液。取大黃素對(duì)照品0.5 g，加甲醇1 mL，作為對(duì)照品溶液。分別吸取大黃素對(duì)照品溶液2μL、供試品溶液及陰性對(duì)照品溶液各10μL、制何首烏對(duì)照藥材溶液4μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(14∶2∶1,V/V/V)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1 B(溫度為25℃，相對(duì)濕度為60%，展距為7.0 cm)。白術(shù)[6]:取本品20 mL，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次25 m L，合并乙酸乙酯液，30 m L水洗滌，乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状? m L使溶解，作為供試品溶液。按處方工藝取缺白術(shù)藥材陰性樣品20 mL，按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。取白術(shù)對(duì)照藥材2 g，加甲醇20 mL，超聲處理30 min，同法制備對(duì)照藥材溶液。照2015年版《中國藥典(四部)》通則0502中TLC法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液各2μL、對(duì)照藥材溶液1μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸(10∶1∶0.1,V/V/V)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%氫氧化鈉溶液，于365 nm波長下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。結(jié)果見圖1 C(溫度為27℃，相對(duì)濕度為55%，展距為7.5 cm)。

穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液(批號(hào)為20180515)，室溫放置，分別于0,1,5,12,24,48 h時(shí)進(jìn)樣測定。結(jié)果橙皮苷峰面積的RSD為0.86%(n=6)，表明供試品溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定。重復(fù)性試驗(yàn):取同一批(批號(hào)為20180515)樣品，依法制備供試品溶液共6份，每份進(jìn)樣測定2次。結(jié)果橙皮苷含量的RSD為0.65%(n=6)，表明方法重復(fù)性良好。
【相似文獻(xiàn)】

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