金銀花是我國(guó)傳統(tǒng)的藥食兩用中藥材之一,具有清熱解毒、疏散風(fēng)熱的功效,應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,市場(chǎng)需求量大。金銀花在種植過(guò)程中易染病蟲(chóng)害,化學(xué)農(nóng)藥是其防治的最主要手段。由于金銀花無(wú)農(nóng)藥登記品種,也無(wú)農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn),因此農(nóng)戶農(nóng)藥濫用現(xiàn)象嚴(yán)重。在了解農(nóng)藥殘留狀況的基礎(chǔ)上實(shí)施有效的監(jiān)管與控制,對(duì)保障金銀花安全使用具有十分重要的意義。為了從源頭上了解金銀花農(nóng)藥污染情況,并對(duì)金銀花質(zhì)量進(jìn)行有效管理,本研究?jī)?yōu)先對(duì)國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)控的禁止和限制使用農(nóng)藥進(jìn)行殘留篩查,選取了 61種禁限用農(nóng)藥及其代謝物作為篩查指標(biāo),建立了金銀花中禁限用農(nóng)藥殘留分析方法組;對(duì)全國(guó)金銀花種植資源進(jìn)行調(diào)研,收集了代表性金銀花產(chǎn)區(qū)樣品;分析了金銀花禁限用農(nóng)藥的殘留狀況;并對(duì)金銀花中禁限用農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究。取得了以下研究成果:1.建立了金銀花中禁限用農(nóng)藥殘留分析方法組,分別為金銀花中18種禁限用有機(jī)氯及菊酯類農(nóng)藥GC-ECD分析方法、金銀花中23種禁限用有機(jī)磷類農(nóng)藥GC-FPD分析方法、金銀花中44種禁限用農(nóng)藥GC-MS/SIM分析方法、金銀花中44種禁限用農(nóng)藥GC-MS/MS分析方法、金銀花中43種禁限用農(nóng)藥及其代謝物L(fēng)C-MS/MS分析方法。經(jīng)方法學(xué)考察,五個(gè)方法的添加回收率分別為68.2～117.3%、80.2～99.4%、66.3～106.0%、68.4～117.5%、60.2～102.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于20.0%,各方法均符合農(nóng)藥殘留分析要求。各方法之間可以相互作證,確保定性定量的準(zhǔn)確性。2.普查了我國(guó)金銀花的種植情況,依據(jù)各產(chǎn)區(qū)種植面積及產(chǎn)量信息收集代表性樣品64個(gè)批次,應(yīng)用建立的農(nóng)藥殘留分析方法進(jìn)行分析,調(diào)查了金銀花中禁限用農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀。結(jié)果顯示,共檢出15種禁限用農(nóng)藥,以有機(jī)磷類農(nóng)藥檢出居多,農(nóng)藥檢出量大多在0.001～0.5 mg/kg的范圍內(nèi),檢出率以毒死蜱、克百威、氧樂(lè)果較高。3.針對(duì)金銀花膳食攝入,根據(jù)國(guó)內(nèi)外藥典中方法,計(jì)算各禁限用農(nóng)藥的最大殘留限量理論值,基于理論最大殘留限量對(duì)金銀花上檢出農(nóng)藥進(jìn)行安全性評(píng)估。結(jié)果顯示,樣品總體安全性一般,26種禁限用農(nóng)藥未檢出,因此不會(huì)對(duì)人體造成風(fēng)險(xiǎn),而在檢出的15種禁限用農(nóng)藥中,水胺硫磷、硫丹、蠅毒磷、滅多威、涕滅威、特丁硫磷因檢出量很低對(duì)人體風(fēng)險(xiǎn)不大,甲胺磷、毒死蜱、氰戊菊酯、甲拌磷、甲基異柳磷、三唑磷、克百威存在一定的風(fēng)險(xiǎn),而氟蟲(chóng)腈、氧樂(lè)果的風(fēng)險(xiǎn)較大,因此在農(nóng)藥殘留監(jiān)管工作中這些農(nóng)藥需被重點(diǎn)關(guān)注。4.參考《食品中農(nóng)藥最大殘留限量制定指南》及《中國(guó)藥典》中有關(guān)規(guī)定,對(duì)金銀花上15種檢出禁限用農(nóng)藥分別進(jìn)行長(zhǎng)期膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估及短期膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。評(píng)估結(jié)果顯示,農(nóng)藥長(zhǎng)期與短期膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均在可接受的范圍內(nèi)。在此基礎(chǔ)上,初步提出了金銀花中15種檢出禁限用農(nóng)藥的限量值建議,為金銀花的質(zhì)量控制提供參考,具有重要的實(shí)用價(jià)值。
【學(xué)位單位】：北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：R284.1
【部分圖文】：

?金銀花樣品經(jīng)乙腈提取后，樣品溶液由于葉綠素等基質(zhì)的存在而呈現(xiàn)黃綠色。??此時(shí)金銀花樣品溶液的色譜圖如圖２－２所示。??ｒ?＾?ｊ?￣１?＾１?＾?＇?＇?＇??３００００?－?［??２５０００?－??２００００?—?丨；?Ｉ??１５０００?＾?｜?｜??１００００?＾??５０００??〇?—」？丨－Ｊ、‘ｖ?？?〇ｌ｜＇ｖ＿，?＇＞■??１１．?－?－?Ａ?＿?，?１Ｌ?＿?＿?ｒ??１０?１５?２０?２５?３０?３５?ｍｉｎ??ＦＴＴ＾?＇?Ｉ??３００００?ａ?Ｉ?２??２５０００?ｊ??２００００?＾??，１５０００?ｈ＇?ｖｊ！??１００００?＇ｉＶ?ｉ??５０００?－ｊ?＇?？?＾?，??〇?：?￣■——＿／〇ｌ?八Ａｉｌ?，?Ａ?．．??？????ａ?ｉｌ?＿?ｊ－ｗ．￣?????１０?１５?２０?２５?３０?３５?ｍｉｎ??圖２－２未凈化金銀花樣品溶液色譜圖??１５０ｎｇ／ｍＬ農(nóng)藥混合對(duì)照品溶液；２未凈化金銀花空白樣品溶液??從圖２－２中可以看出，未凈化金銀花樣品溶液中基質(zhì)干擾嚴(yán)重，部分農(nóng)藥出峰??位置處存在干擾，色譜圖基線有所抬升，十分不利于農(nóng)藥殘留的測(cè)定。此外，未經(jīng)??凈化的樣品溶液易對(duì)襯管及色譜柱造成污染

柱的凈化方法進(jìn)行農(nóng)殘測(cè)定時(shí)，一般選擇乙腈：甲苯（３：１，?ｖ：ｖ）作為洗脫溶劑，２０ｍＬ??作為洗脫體積［ｌｔ）６］，可滿足測(cè)定需要［３６’６３’１（）７］。??未凈化金銀花樣品溶液與凈化后金銀花樣品溶液的對(duì)比如圖２－３所示，凈化后??金銀花樣品溶液幾乎無(wú)色，表明Ｃａｒｂ／ＮＨ２?ＳＰＥ法的除色素效果較好。在采取凈化??操作后可有效去除色素等雜質(zhì)干擾，明顯減弱基質(zhì)效應(yīng)，提高靈敏度，使各農(nóng)藥回??收率均能滿足殘留分析的要求，使得測(cè)定方法更加準(zhǔn)確、靈敏。未凈化金銀花樣品??溶液與凈化后金銀花樣品溶液的對(duì)比如圖２－３所示，其凈化效果色譜圖如圖２－４所??不。??ｆ：??灣：ｆ?＿習(xí)，??馨??圖２－３未凈化與凈化后金銀花樣品溶液對(duì)比圖??—｜￣??３００００?；?｜??２Ｓ０００?：??；?｜?！?Ｉ??１５０００?－??１００００?－?Ｉ?（?ｌｉ??！，?＇?，??５０００?；??。?＾??＊?？?．?—?—＊■?＊—?＇?－?？?＿?Ｖ?。Ｖ—Ｊ?＇?Ｖ?／?Ｖ?？＿＾丨?￣???、?＾??—．???．?—???—?—?—－?＊?????ｌ〇?—」＿５—?Ｌ０???ＨＴ１?＇?￣￣?＇?＇￣＇?＇?＇??３００００?＋?丨?２??２５０００?－??２００００??；＂?

柱的凈化方法進(jìn)行農(nóng)殘測(cè)定時(shí)，一般選擇乙腈：甲苯（３：１，?ｖ：ｖ）作為洗脫溶劑，２０ｍＬ??作為洗脫體積［ｌｔ）６］，可滿足測(cè)定需要［３６’６３’１（）７］。??未凈化金銀花樣品溶液與凈化后金銀花樣品溶液的對(duì)比如圖２－３所示，凈化后??金銀花樣品溶液幾乎無(wú)色，表明Ｃａｒｂ／ＮＨ２?ＳＰＥ法的除色素效果較好。在采取凈化??操作后可有效去除色素等雜質(zhì)干擾，明顯減弱基質(zhì)效應(yīng)，提高靈敏度，使各農(nóng)藥回??收率均能滿足殘留分析的要求，使得測(cè)定方法更加準(zhǔn)確、靈敏。未凈化金銀花樣品??溶液與凈化后金銀花樣品溶液的對(duì)比如圖２－３所示，其凈化效果色譜圖如圖２－４所??不。??ｆ：??灣：ｆ?＿習(xí)，??馨??圖２－３未凈化與凈化后金銀花樣品溶液對(duì)比圖??—｜￣??３００００?；?｜??２Ｓ０００?：??；?｜?！?Ｉ??１５０００?－??１００００?－?Ｉ?（?ｌｉ??！，?＇?，??５０００?；??。?＾??＊?？?．?—?—＊■?＊—?＇?－?？?＿?Ｖ?。Ｖ—Ｊ?＇?Ｖ?／?Ｖ?？＿＾丨?￣???、?＾??—．???．?—???—?—?—－?＊?????ｌ〇?—」＿５—?Ｌ０???ＨＴ１?＇?￣￣?＇?＇￣＇?＇?＇??３００００?＋?丨?２??２５０００?－??２００００??；＂?
【參考文獻(xiàn)】

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