目的:建立HPLC-DAD對血竭飲片中非法添加蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩紅的定性和同時定量方法。方法:采用Kromasil100-5 C_(18)色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(90∶10)為流動相,流速1.0 mL·min~(-1),檢測波長478 nm(蘇丹紅Ⅰ)和520 nm(蘇丹紅Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩紅)。結(jié)果:5個色素分離度良好;蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩紅質(zhì)量濃度分別在0.512 8～20.512 8μg·mL~(-1)(r=1.000)、0.496 5～19.859 4μg·mL~(-1)(r=1.000)、0.495 1～19.805 8μg·mL~(-1)(r=1.000)、0.477 1～19.082 0μg·mL~(-1)(r=1.000)和0.506 4～20.255 4μg·mL~(-1)(r=1.000)內(nèi)線性關(guān)系良好;精密度RSD小于0.30%;3個加樣濃度的平均回收率(n=6)為98.9%～106.6%;重復(fù)性RSD為0.51%～1.8%;5個成分在48 h內(nèi)保持穩(wěn)定,RSD小于3.0%。20批樣品中,3批為陽性樣品,其中1批摻入蘇丹紅Ⅳ,2批摻入808猩紅,含量分別為3.0、3.8、2.0 mg·g~(-1)。結(jié)論:該方法簡便準(zhǔn)確,可用于血竭飲片中非法添加蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩紅5個合成色素的定性鑒別和含量測定。
【部分圖文】：

分別取10μg·mL-1混合對照品溶液、陰性溶液（S17）、陽性溶液（S3、S19、S20）、加標(biāo)供試品溶液（S17）、空白溶液進(jìn)樣分析，考察樣品中其他成分對待測成分色譜峰的干擾。色譜圖（圖1）顯示：樣品中的其他成分不干擾蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩紅的測定。2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、定量下限及檢測下限

本實驗對照品溶液的配制方法主要參考了NY/T 1258-2007、GB/T 19681-2005等標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)[8]。實驗發(fā)現(xiàn)，5個脂溶性合成色素在多種有機(jī)溶劑中的溶解度均不高，這是血竭飲片現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)不能定量的主要原因。通過用乙醇、乙腈、石油醚Ⅱ、丙酮、二氯甲烷等溶劑對加標(biāo)樣品超聲提取，采用“2.1”項下色譜條件檢測，發(fā)現(xiàn)樣品的乙醇、丙酮、二氯甲烷提取液雜質(zhì)含量高且多，對被測成分有干擾，不利于分析；石油醚、正己烷提取液雜質(zhì)少且無干擾，但溶解度仍然不高，回收率低。最后選用二氯甲烷-正己烷不同比例混合液超聲提取，發(fā)現(xiàn)在二氯甲烷-正己烷（1∶4）提取液下雜質(zhì)少，無干擾，回收率可達(dá)98.9%～106.6%，故選擇二氯甲烷-正己烷（1∶4）混合液提取樣品。同時考察提取次數(shù)，過濾方法，發(fā)現(xiàn)其對提取效率影響不大，故選擇較為簡單的單次提取，濾紙過濾。3.2 凈化方法篩選
【相似文獻(xiàn)】

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