本文關(guān)鍵詞：高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定人血清中的全氟辛烷磺酸及其前體物

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【摘要】：本研究采用HPLC-MS/MS聯(lián)用技術(shù),建立了分析人血清樣品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7種PFOS前體物的方法.以Fluoro Sep RP Octyl反相柱為色譜分離柱,甲醇和醋酸銨為梯度洗脫淋洗液,內(nèi)標(biāo)校正法進(jìn)行定量分析.比較了3種不同萃取方法對(duì)目標(biāo)全氟化合物的萃取性能,結(jié)果表明乙腈/乙酸乙酯(體積比60∶40)混合溶劑的萃取效率最高.提取液進(jìn)質(zhì)譜分析前,預(yù)先過石墨烯柱進(jìn)一步凈化以減輕基質(zhì)效應(yīng)和延長(zhǎng)色譜柱壽命.9種目標(biāo)全氟烷基化合物在0.50—50μg·L~(-1)濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)r均大于0.995,檢出限為0.013—0.083μg·L~(-1),定量限為0.043—0.28μg·L~(-1).在添加濃度為0.50、1.0、5.0μg·L~(-1)水平下,9種全氟烷基化合物的加標(biāo)回收率為81.7%—108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于12%.本方法穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高、且可同時(shí)分析不同種類的PFOS前體以及PFOA和PFOS的異構(gòu)體,適用于實(shí)際人體血清樣品的定量分析檢測(cè).對(duì)10份中國人體血清樣品的分析結(jié)果表明,PFOA和PFOS的濃度分別為0.60—5.1μg·L~(-1)和1.2—63μg·L~(-1),總支鏈PFOA的含量比例為3.0%—12%,總支鏈PFOS的含量比例為32%—69%.N-Me FOSAA在一個(gè)血清樣品中被檢出,其濃度為0.92μg·L~(-1).2個(gè)血清樣品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其濃度為0.12μg·L~(-1)和0.17μg·L~(-1).
【作者單位】： 南開大學(xué)環(huán)境污染過程與基準(zhǔn)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室天津市城市生態(tài)環(huán)境修復(fù)與防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院;
【關(guān)鍵詞】： 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜 全氟辛烷磺酸 人體血清 全氟辛烷磺酸前體物.
【基金】：國家自然科學(xué)基金(21325730;21277077) 教育部博士點(diǎn)基金(20130031130005)資助~~
【分類號(hào)】：R969;O657.63
【正文快照】： Supported by the National Natural Science Foundation of China(21325730,21277077)and Doctoral Fund of Ministry of Education of China(20130031130005).**通訊聯(lián)系人,Tel:(022)23500791,E-mail:zhuly@nankai.edu.cnCorresponding author,Tel:(022)23500791,E-mail:zhu

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