本文關(guān)鍵詞：塞來昔布的合成及其光譜性質(zhì)研究

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【摘要】：采用甲醇鈉為催化劑,乙醇為溶劑,對甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中間體4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮。中間體和對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽發(fā)生環(huán)合反應(yīng)得到粗品塞來昔布(Celecoxib,CLX),重結(jié)晶、抽濾、干燥,得到了純度為99.7%的CLX。以二氯甲烷為溶劑,采用溶劑蒸發(fā)法培養(yǎng)出化合物CLX晶體,通過單晶衍射儀、HPLC-MS、~1HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA對CLX進行檢測和表征,揭示了CLX的微觀結(jié)構(gòu)和內(nèi)在規(guī)律性。單晶衍射儀檢測到了衍射數(shù)據(jù)、部分健長和鍵角數(shù)據(jù),準確判斷出CLX為單晶化合物。HPLC-MS檢測到了CLX分子的質(zhì)量信息,CLX在電離室中發(fā)生了脫氫反應(yīng),最大相對豐度的質(zhì)荷比(m/z)為379.9381。~1HNMR檢測到了CLX分子有6組峰,積分值對應(yīng)不同的化學位移,推斷出CLX的氫核數(shù)目為14。FT-IR揭示出CLX分子內(nèi)部的各元素之間的化學鍵鍵型,CLX為含有C-F鍵、苯環(huán)、吡唑環(huán)、二取代苯的伯酰胺。UV-vis檢測出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三個吸收峰,為共軛苯環(huán)π→π*電子躍遷產(chǎn)生的,最大吸收波長為250.2 nm,為企業(yè)CLX產(chǎn)品質(zhì)量檢測,推測CLX的結(jié)構(gòu)提供了實驗依據(jù)。TG-DTA檢測出CLX的質(zhì)量變化與熱效應(yīng),CLX的DSC曲線在170.8℃、371.6℃存在二個吸熱峰,分別為CLX的相變峰、分解峰。
【作者單位】： 安陽工學院化學與環(huán)境工程學院;鶴壁聯(lián)昊化工股份有限公司;
【關(guān)鍵詞】： 塞來昔布 單晶化合物 FT-IR UV-vis TG-DTA
【基金】：國家自然科學基金(U1404217) 河南省高等學校重點科研項目(16B530001)
【分類號】：R914;O621.22
【正文快照】： (Received 6 March 2016,accepted 20 May 2016)1引言塞來昔布(Celecoxib,CLX)商品名為西樂葆(Celebrex),分子式C17H14F3N3O2S,分子量381.37,化學名稱4-[5-(4-甲苯基)-3-(三氟甲基)-1-氫-1-吡唑-1-基]苯磺酰胺,白色結(jié)晶粉末,屬于非甾體抗炎鎮(zhèn)痛藥[1,2],主要用于治療急性期或慢

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1 盧定強;沈東;凌岫泉;;COX-2特異性抑制劑塞來昔布的合成研究進展[J];化工進展;2014年06期

2 謝向陽;李e，

本文編號：656944