本文關(guān)鍵詞：高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)在局部麻醉藥和黃酮類(lèi)藥物中的研究和應(yīng)用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：高效液相色譜(HPLC)是一種非常重要的分離、分析技術(shù),它是以液體作為流動(dòng)相,利用高壓泵將緩沖液、單一溶劑或混合溶劑等流動(dòng)相泵入色譜柱中,各組分在色譜柱中被分離后,進(jìn)入檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè),達(dá)到對(duì)樣品分析的目的。共振瑞利散射(RRS),作為一個(gè)操作簡(jiǎn)單、靈敏度高的分析技術(shù),吸引了很多研究者的關(guān)注。并且,它已成功應(yīng)用于檢測(cè)蛋白質(zhì)、核酸、抗癌藥物、農(nóng)藥、金屬離子、維生素和表面活性劑等。我們將高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用起來(lái),實(shí)現(xiàn)了將高效液相色譜的高選擇性和共振瑞利散射的高靈敏度相結(jié)合,建立一種高選擇性和高靈敏度的高效液相色譜-共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)(HPLC-RRS),并且將其成功應(yīng)用于檢測(cè)氨基酸、蛋白質(zhì)、局部麻醉藥、抗抑郁藥、α1-受體阻滯劑、黃酮類(lèi)藥物和吲哚生物堿類(lèi)等。HPLC-RRS具有非常突出的優(yōu)勢(shì):(1)靈敏度高——該方法的靈敏度高于常規(guī)的紫外檢測(cè)器,并且高于或接近于熒光檢測(cè)器和化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器的水平;(2)應(yīng)用范圍廣——既可應(yīng)用于有熒光和紫外的物質(zhì),也可應(yīng)用于沒(méi)有熒光和紫外的物質(zhì);(3)選擇性好——它克服了RRS選擇性和重復(fù)性差的缺點(diǎn),拓展了RRS光譜在新領(lǐng)域的研究,并且進(jìn)一步擴(kuò)展了HPLC的應(yīng)用范圍。本文主要運(yùn)用HPLC-RRS聯(lián)用技術(shù)測(cè)定人尿中的局部麻醉藥和黃酮類(lèi)藥物。我們對(duì)一系列的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,如高效液相色譜分離條件和RRS檢測(cè)條件,并對(duì)RRS增強(qiáng)的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了充分的討論。本文主要由緒論和正文組成,其中緒論部分簡(jiǎn)要概述了HPLC、RRS以及HPLC-RRS聯(lián)用技術(shù)的工作流程、應(yīng)用現(xiàn)狀和發(fā)展前景。正文部分包括以下三個(gè)實(shí)驗(yàn)體系。1.高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測(cè)定尿液中的三種局部麻醉藥高選擇性和高靈敏度的高效液相色譜-共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)(HPLC-RRS)測(cè)定普魯卡因、布比卡因和丁卡因。本實(shí)驗(yàn)使用Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱溫35 oC。流動(dòng)相:磷酸-三乙胺緩沖(pH=2.9)與乙腈的體積比為70/30,流速0.3 m L/min。RRS檢測(cè)是基于在酸性介質(zhì)中局部麻醉藥與赤蘚紅反應(yīng)生成離子締合物從而使RRS強(qiáng)度增強(qiáng)。在最佳條件下,檢出限(S/N=3)為2.4~11.2 ng/m L。加標(biāo)尿樣的回收率為95.8%~104.5%。該方法應(yīng)用于測(cè)定人尿中的局部麻醉藥,取得了令人滿(mǎn)意的效果。此外,我們對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了充分的討論。2.高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測(cè)定三種黃酮類(lèi)藥物的方法和機(jī)理研究本實(shí)驗(yàn)建立了一種利用高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測(cè)定三種黃酮類(lèi)藥物的方法。我們以這三種黃酮類(lèi)藥物與乙基紫可形成離子締合物而使共振瑞利散射信號(hào)顯著增強(qiáng)為基礎(chǔ),采用高效液相色譜對(duì)三種黃酮類(lèi)藥物進(jìn)行分離,實(shí)現(xiàn)了對(duì)三種黃酮類(lèi)藥物同時(shí)檢測(cè)的目的。RRS強(qiáng)度檢測(cè)波長(zhǎng)λex=λem=325 nm。本實(shí)驗(yàn)還利用紫外吸收光譜、掃描電子顯微鏡和量子化學(xué)計(jì)算等表征手段對(duì)該體系的反應(yīng)機(jī)理和共振瑞利散射增強(qiáng)原因做了深入的討論。該方法的檢出限(S/N=3)為5.4~10.3 ng/mL。線性范圍為0.08~20μg/mL。3.高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測(cè)定人尿中的槲皮素和染料木素本實(shí)驗(yàn)基于槲皮素和染料木素與結(jié)晶紫形成離子締合物,從而導(dǎo)致體系的共振瑞利散射顯著增強(qiáng),據(jù)此建立了一種高效、選擇性好、靈敏度高的HPLC-RRS聯(lián)用技術(shù)測(cè)定尿樣中的槲皮素和染料木素。我們對(duì)高效液相色譜分離條件和共振瑞利散射檢測(cè)條件進(jìn)行了優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí),此方法具有高的靈敏度和準(zhǔn)確度。槲皮素和染料木素的檢出限(S/N=3)分別為6.3 ng/mL和8.6 ng/m L。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定人尿中的槲皮素和染料木素,加標(biāo)回收率為97.1%~103.1%。因此,該方法能夠很好的地測(cè)定人尿中的槲皮素和染料木素。
【關(guān)鍵詞】：高效液相色譜法 共振瑞利散射 局部麻醉藥 黃酮類(lèi)藥物
【學(xué)位授予單位】：西南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657;R927
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-9
• 第1章 緒論9-24
• 1. 局部麻醉藥的主要分析方法9-10
• 2. 黃酮類(lèi)藥物的主要分析方法10-11
• 3. 高效液相色譜法的簡(jiǎn)要概述11-15
• 4. 共振瑞利散射的簡(jiǎn)要概述15
• 5. 高效液相色譜-共振瑞利散射（HPLC-RRS）聯(lián)用技術(shù)的工作流程及應(yīng)用15-18
• 6. 高效液相色譜-共振瑞利散射（HPLC-RRS）聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)及展望18
• 參考文獻(xiàn)18-24
• 第2章 高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測(cè)定尿液中的三種局部麻醉藥24-38
• 1. 前言24
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分24-26
• 3. 結(jié)果與討論26-34
• 參考文獻(xiàn)34-38
• 第3章 高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測(cè)定三種黃酮類(lèi)藥物的方法和機(jī)理研究38-51
• 1. 前言38-39
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分39-40
• 3. 結(jié)果與討論40-48
• 參考文獻(xiàn)48-51
• 第4章 高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測(cè)定人尿中的槲皮素和染料木素51-63
• 1. 前言51
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分51-52
• 3. 結(jié)果與討論52-59
• 參考文獻(xiàn)59-63
• 碩士期間發(fā)表的論文63-64
• 致謝64

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5 劉紹璞,胡小莉,范莉,羅紅群,彭敬東;用新潔爾滅測(cè)定核酸的共振瑞利散射方法研究[J];西南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2002年02期

6 徐紅;劉紹璞;羅紅群;;硫酸耐而藍(lán)-肝素體系的共振瑞利散射光譜及其分析應(yīng)用[J];分析試驗(yàn)室;2007年09期

7 龍秀芬,劉紹璞;磷銻鉬藍(lán)共振瑞利散射法測(cè)定蛋白質(zhì)[J];西南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2000年02期

8 江波,胡慶紅;十二烷基苯磺酸鈉共振瑞利散射法測(cè)定蛋白質(zhì)[J];分析試驗(yàn)室;2002年03期

9 劉紹璞,范莉,胡小莉,劉忠芳,陳粵華;某些氨羧絡(luò)合型染料與蛋白質(zhì)相互作用的共振瑞利散射研究[J];化學(xué)學(xué)報(bào);2004年17期

10 劉芹,劉紹璞;鉻(Ⅵ)-碘化鉀-結(jié)晶紫體系的共振瑞利散射及其分析應(yīng)用[J];西南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);1998年03期

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1 劉正文;劉紹璞;王雷;彭娟娟;何佑秋;;水溶性硫化鎘量子點(diǎn)作探針共振瑞利散射測(cè)定某些氨基糖苷類(lèi)抗生素[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第26屆學(xué)術(shù)年會(huì)分析化學(xué)分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2008年

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3 石燕;劉紹璞;劉忠芳;羅紅群;;I_3~-配陰離子與陽(yáng)離子表面活性劑相互作用的共振瑞利散射研究[A];第八屆全國(guó)發(fā)光分析暨動(dòng)力學(xué)分析學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2005年

4 魏小琴;劉忠芳;劉紹璞;黃新華;;用鈾(Ⅵ)和水溶苯胺藍(lán)共振瑞利散射法檢測(cè)四環(huán)素類(lèi)藥物[A];第八屆全國(guó)發(fā)光分析暨動(dòng)力學(xué)分析學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2005年

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10 范莉;共振瑞利散射測(cè)定蛋白質(zhì)和藥物的新方法研究[D];西南師范大學(xué);2001年

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