本文關(guān)鍵詞：全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳儀的研制及其在檢測(cè)化妝品防腐劑中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：自上世紀(jì)八十年代起,毛細(xì)管電泳技術(shù)(CE)開始迅速發(fā)展。其因高效、高分辨率、低耗等特點(diǎn),在分離分析領(lǐng)域應(yīng)用廣泛如環(huán)境保護(hù)、藥物分析、生命科學(xué)以及食品安全等。然而,實(shí)際上,CE的市場認(rèn)可率始終不及HPLC。主要原因是CE“蘸取”的進(jìn)樣方法存在很多缺陷導(dǎo)致定量不準(zhǔn)、精確度差。因此,本課題研制了一套全自動(dòng)高精度可控溫定量毛細(xì)管電泳儀,通過引入10 nL的進(jìn)樣閥實(shí)現(xiàn)定量進(jìn)樣,配合自主研制的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和液冷控制系統(tǒng),極大地提高了毛細(xì)管電泳的定量重復(fù)性和定性準(zhǔn)確性。全文分為六章,主要內(nèi)容包括:第一章對(duì)本課題的研究背景和意義作了相關(guān)介紹。首先介紹了高效毛細(xì)管電泳的定義、特點(diǎn)及應(yīng)用進(jìn)展。其次,對(duì)毛細(xì)管電泳進(jìn)樣技術(shù)的發(fā)展進(jìn)行回顧、歸納、總結(jié),分析了傳統(tǒng)毛細(xì)管電泳進(jìn)樣技術(shù)存在的天然缺陷,并對(duì)毛細(xì)管電泳閥進(jìn)樣技術(shù)的發(fā)展歷程及優(yōu)勢(shì)做了總結(jié)。最后對(duì)傳統(tǒng)毛細(xì)管電泳儀器系統(tǒng)和本課題自主研發(fā)的全自動(dòng)高精度定量毛細(xì)管電泳儀器系統(tǒng)作了介紹和對(duì)比。第二章主要介紹了該全自動(dòng)高精度可控溫定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)各個(gè)核心模塊,如自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)與液流分配系統(tǒng)、液冷控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)組成和工作原理以及電隔離槽裝置的設(shè)計(jì)原理與制作過程。自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)通過10 nL的定量進(jìn)樣閥實(shí)現(xiàn)定量進(jìn)樣,并與液流分配系統(tǒng)協(xié)作實(shí)現(xiàn)該系統(tǒng)進(jìn)樣、沖洗及毛細(xì)管預(yù)處理的全自動(dòng)化過程。通過液冷控制系統(tǒng)對(duì)分離毛細(xì)管實(shí)現(xiàn)恒定低溫控制從而有效降低了焦耳熱效應(yīng)。電隔離槽裝置的引入可將定量閥隔離于電場之外,顯著提高該系統(tǒng)的可靠性和穩(wěn)定性。第三章主要介紹了對(duì)該系統(tǒng)儀器性能的考察,如定性準(zhǔn)確性、定量重復(fù)性以及柱效和分辨率等。本研究以二甲亞砜(中性)和苯甲酸(帶負(fù)電)為樣品,對(duì)比了該系統(tǒng)在不同的溫度控制下的時(shí)間重復(fù)性和峰面積重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,恒定低溫控制后其時(shí)間和峰面積rsd值基本在1%以下。以5-氟-2'-脫氧尿苷、腺苷、尿苷為樣品,考察了該系統(tǒng)相對(duì)于普通ce系統(tǒng)的柱效損失。另外,本章也討論了影響該系統(tǒng)柱效和分辨率的因素及改進(jìn)方法。第四章主要介紹了將該系統(tǒng)應(yīng)用于檢測(cè)并分離六種核苷類物質(zhì),通過對(duì)緩沖液種類、緩沖液濃度及ph值、分離電壓、注射泵流速以及毛細(xì)管有效長度的考察以建立胞嘧啶、5-氟-2'-脫氧尿苷、腺苷、尿嘧啶、尿苷、肌苷這六種核苷類物質(zhì)的最佳色譜分離條件。最終確定其最佳分離條件為:30mm的硼砂緩沖液作為背景緩沖液,ph為9.40,工作電壓-15kv,毛細(xì)管有效長度為40cm,注射泵流速為1μl/min。另外,本章在該最佳分離條件下對(duì)比了六種核苷在控溫前后的重復(fù)性,結(jié)果表明,控溫后六種核苷的時(shí)間rsd值均在0.6%以下,峰面積重復(fù)性在0.5%~3%之間。此六種核苷類物質(zhì)的基線分離證明了該系統(tǒng)穩(wěn)定、可靠及實(shí)用性,并為其將來廣泛應(yīng)用于質(zhì)控和質(zhì)保領(lǐng)域提供了一種可能。第五章的內(nèi)容主要是將搭建的全自動(dòng)定量膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜系統(tǒng)(qmekc)應(yīng)用于測(cè)定化妝品中的苯甲酸和尼泊金酯類五種防腐劑。苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯色譜條件的建立:通過對(duì)緩沖液種類、sds濃度、緩沖液ph值以及分離電壓的考察,最終確定該五種標(biāo)樣的最佳分離條件為15mm硼酸溶液與100mmsds的混合體系為背景電解質(zhì),工作電壓為-20 kV,注射泵流速為1μL/min,控溫15℃。在此基礎(chǔ)上,對(duì)某品牌去角質(zhì)Uk喱和身體乳這兩種實(shí)際樣品中的五種物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),得到了理想的定量效果。第六章對(duì)全文進(jìn)行總結(jié)與展望。自主研制的全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)適用于實(shí)際樣品的分離分析,分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。此外,研究中建立的全自動(dòng)定量膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜(qMEKC)同時(shí)檢測(cè)化妝品中五種防腐劑的分析方法,為化妝品中限用防腐劑的含量測(cè)定提供了新的解決方案。
【關(guān)鍵詞】：定量毛細(xì)管電泳 納升閥 自動(dòng)進(jìn)樣 電隔離槽 核苷 防腐劑
【學(xué)位授予單位】：上海交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O658.9;R927
【目錄】：

• 摘要5-8
• ABSTRACT8-17
• 第一章 前言17-32
• 1.1 毛細(xì)管電泳17-24
• 1.1.1 毛細(xì)管電泳概述17-18
• 1.1.2 毛細(xì)管電泳的特點(diǎn)18-19
• 1.1.3 毛細(xì)管電泳分離模式19-20
• 1.1.4 毛細(xì)管電泳中的電滲流與其影響因素20-22
• 1.1.5 毛細(xì)管電泳的應(yīng)用進(jìn)展22-24
• 1.2 毛細(xì)管電泳進(jìn)樣方法的發(fā)展歷程24-26
• 1.2.1 傳統(tǒng)毛細(xì)管電泳進(jìn)樣方法及其缺陷24-25
• 1.2.2 CE中進(jìn)樣器方式進(jìn)樣的發(fā)展歷程及現(xiàn)狀25-26
• 1.3 毛細(xì)管電泳儀器系統(tǒng)26-31
• 1.3.1 毛細(xì)管電泳儀的基本結(jié)構(gòu)組成26-27
• 1.3.2 高精度定量毛細(xì)管電泳儀基本結(jié)構(gòu)27-31
• 1.4 本文研究的意義和內(nèi)容31-32
• 第二章 全自動(dòng)高精度可控溫定量毛細(xì)管電泳儀的研制32-44
• 2.1 研究背景32-33
• 2.2 全自動(dòng)毛細(xì)管電泳儀的結(jié)構(gòu)組成33-41
• 2.2.1 進(jìn)樣系統(tǒng)與液流分配系統(tǒng)結(jié)構(gòu)組成33-35
• 2.2.2 自動(dòng)進(jìn)樣器以及液流分配系統(tǒng)工作原理35-40
• 2.2.3 液冷控制系統(tǒng)：柱溫箱40-41
• 2.3 電隔離槽的設(shè)計(jì)原理和制作過程41-42
• 2.4 小結(jié)42-44
• 第三章 全自動(dòng)高精度可控溫定量毛細(xì)管電泳儀器性能考察及評(píng)價(jià)44-58
• 3.1 研究背景44
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分44-46
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器44-45
• 3.2.2 樣品和試劑45
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備45
• 3.2.4 樣品和緩沖液的配制45-46
• 3.2.5 全自動(dòng)高精度可控溫定量毛細(xì)管電泳工作過程46
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論46-56
• 3.3.1 閥進(jìn)樣方式46-47
• 3.3.2 低溫控制前后系統(tǒng)重復(fù)性比較47-50
• 3.3.3 全自動(dòng)qCE與普通CE柱效對(duì)比50-53
• 3.3.4 其他影響系統(tǒng)柱效和分離度的因素53-54
• 3.3.5 補(bǔ)液泵的選擇54-56
• 3.4 小結(jié)56-58
• 第四章 全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳分離分析六種核苷及堿基類物質(zhì)58-71
• 4.1 研究背景58-60
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分60-61
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器60
• 4.2.2 樣品與試劑60
• 4.2.3 毛細(xì)管預(yù)處理60-61
• 4.2.4 電隔離槽的制備61
• 4.2.5 樣品和緩沖液的配制61
• 4.3 結(jié)果與討論61-70
• 4.3.1 電泳緩沖液體系的選擇與優(yōu)化61-63
• 4.3.2 分離電壓的選擇63-65
• 4.3.3 注射泵流量的選擇65-67
• 4.3.4 控溫前后六種組分重復(fù)性比較67
• 4.3.5 不同分離毛細(xì)管有效長度對(duì)分離結(jié)果的影響67-70
• 4.4 小結(jié)70-71
• 第五章 全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳分析測(cè)定化妝品中苯甲酸和尼泊金酯類防腐劑71-79
• 5.1 研究背景71-72
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分72-73
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器72
• 5.2.2 樣品和試劑72
• 5.2.3 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備72-73
• 5.3 結(jié)果與討論73-78
• 5.3.1 qMEKC分離條件選擇和優(yōu)化73-74
• 5.3.2 分析方法學(xué)驗(yàn)證74-77
• 5.3.3 實(shí)際樣品測(cè)定77-78
• 5.4 小結(jié)78-79
• 第六章 總結(jié)與展望79-81
• 致謝81-82
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)研究成果82-83
• 參考文獻(xiàn)83-88

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 汪余勤,程五鳳,李宣海;核苷酸與營養(yǎng)[J];國外醫(yī)學(xué)(衛(wèi)生學(xué)分冊(cè));1999年05期

  本文關(guān)鍵詞：全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳儀的研制及其在檢測(cè)化妝品防腐劑中的應(yīng)用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：421908