目的:檢測(cè)頭孢丙烯干混懸劑中的未知雜質(zhì),并對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。方法:采用高效液相色譜-串聯(lián)高分辨質(zhì)譜法檢測(cè)并鑒定頭孢丙烯干混懸劑中的未知雜質(zhì)。色譜柱為Thermo HyPURITYTMC18,流動(dòng)相為乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脫),檢測(cè)波長為230 nm,流速為1.0 m L/min,柱溫為40℃,進(jìn)樣量為20μL;以電噴霧離子源行正離子全掃描,掃描范圍為質(zhì)荷比(m/z)100～1 500,噴霧電壓為3.8 kV,金屬毛細(xì)管溫度為320℃,鞘氣壓力為60 Arb,輔助氣壓力為10 Arb,噴霧溫度為280℃。結(jié)果:在該色譜條件下,雜質(zhì)K的檢測(cè)限為0.202μg/mL,精密度、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD均小于4%。雜質(zhì)K附近發(fā)現(xiàn)3個(gè)未知雜質(zhì),且互為異構(gòu)體,離子保留時(shí)間為17.83～19.31 min,二級(jí)母離子均為m/z 436.150 0[M+H]+,可能為頭孢丙烯開環(huán)、脫水后的產(chǎn)物。結(jié)論:本方法檢測(cè)出頭孢丙烯干混懸劑中雜質(zhì)K附近的3個(gè)未知雜質(zhì)。

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【部分圖文】：

圖1高效液相色譜圖

精密量取“2.1”項(xiàng)下雜質(zhì)K對(duì)照品溶液、空白輔料溶液和供試品溶液各20μL，按“2.2”項(xiàng)下條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖。另對(duì)頭孢丙烯干混懸劑進(jìn)行高溫（以水溶解，60℃水浴2h）、酸（以0.1mol/L鹽酸溶液溶解，60℃水浴6h）、堿（以0.08mol/L氫氧化鈉溶液溶解，....

圖1高效液相色譜圖

圖1高效液相色譜圖2.3.2檢測(cè)限考察

圖2雜質(zhì)K對(duì)照品溶液的LC-HR-MS圖譜

通過對(duì)比LC-HR-MS檢測(cè)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，頭孢丙烯雜質(zhì)K對(duì)照品（4個(gè)異構(gòu)體，分別命名為K1、K2、K3、K4）與供試品中4個(gè)未知雜質(zhì)保留時(shí)間和準(zhǔn)分子離子基本一致。另外，供試品中還發(fā)現(xiàn)了3個(gè)未知雜質(zhì)，保留時(shí)間分別為17.75、18.60、19.23min，其準(zhǔn)分子離子基本相同，推測(cè)其....

圖3供試品的LC-HR-MS圖譜

圖2雜質(zhì)K對(duì)照品溶液的LC-HR-MS圖譜圖4混合溶液的LC-HR-MS圖譜

本文編號(hào)：3976048