富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C制備工藝和結(jié)構(gòu)確證
發(fā)布時(shí)間:2024-05-12 02:33
以盧帕替芬為原料,經(jīng)溴代丁二酸親核取代反應(yīng),分離純化獲取高純度的雜質(zhì)C化合物,運(yùn)用IR、UV、MS、1H NMR、13C NMR、DEPT135°、HSQC、HMBC、1H-1HCOSY等技術(shù)手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證。本研究制備的雜質(zhì)C制備工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、易于獲得,純度99.0%,收率25%~30%;并且樣品經(jīng)結(jié)構(gòu)確證符合目標(biāo)化合物。雜質(zhì)C的制備和結(jié)構(gòu)確證為新藥富馬酸盧帕替芬原料及制劑的雜質(zhì)研究提供了雜質(zhì)C對(duì)照品,為富馬酸盧帕替芬質(zhì)量控制提供了理論依據(jù)。
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【文章目錄】:
1 材料
1.1 藥品與試劑
1.2 儀器
2 方法與結(jié)果
2.1 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C的發(fā)現(xiàn)
2.2 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C的制備工藝
2.2.1 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C粗品的合成
2.2.2 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C粗品的提純
2.3 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C的結(jié)構(gòu)確證
2.3.1 質(zhì)譜(MS)
2.3.2 紅外吸收光譜(IR)
2.3.3紫外-可見光吸收光譜(UV-VIS)
2.3.4 核磁共振氫譜(1H NMR)、碳譜(13C NMR,DEPT135o)以及相關(guān)譜(HSQC、HMBC、1H-1HCO-SY)
3 討論
本文編號(hào):3970729
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1 材料
1.1 藥品與試劑
1.2 儀器
2 方法與結(jié)果
2.1 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C的發(fā)現(xiàn)
2.2 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C的制備工藝
2.2.1 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C粗品的合成
2.2.2 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C粗品的提純
2.3 富馬酸盧帕替芬雜質(zhì)C的結(jié)構(gòu)確證
2.3.1 質(zhì)譜(MS)
2.3.2 紅外吸收光譜(IR)
2.3.3紫外-可見光吸收光譜(UV-VIS)
2.3.4 核磁共振氫譜(1H NMR)、碳譜(13C NMR,DEPT135o)以及相關(guān)譜(HSQC、HMBC、1H-1HCO-SY)
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