目的:評(píng)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法測定人尿液中偽人參皂苷GQ(PGQ)濃度的不確定度。方法:全面分析LC-MS/MS法測定人尿液中PGQ濃度的整個(gè)過程,對(duì)測量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)品稱量、工作液配制、生物樣品配制、萃取回收過程、儀器允差和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬和等引起的不確定度分別進(jìn)行評(píng)定,計(jì)算合成不確定度并進(jìn)行擴(kuò)展。結(jié)果:人尿液中低、中、高(5.59、48.07、744.60 ng/ml)濃度PGQ的擴(kuò)展不確定度分別為0.58、3.33、50.62(P=95%,k=2)。結(jié)論:LC-MS/MS法測定人尿液中PGQ濃度的不確定度在低濃度時(shí)主要由萃取回收率、生物樣品制備和測量重復(fù)性引入,在中、高濃度時(shí)主要由生物樣品制備和萃取回收率引入。

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圖1不確定度來源Fig1Causalitydiagramofuncertaintysource

檢測的離子對(duì)：PGQ為m/z799.7→161.1，內(nèi)標(biāo)為m/z1077.8→191.0。以PGQ濃度作為x軸，PGQ與內(nèi)標(biāo)峰面積比值作為y軸，用最小二乘法進(jìn)行線性擬合，權(quán)重因子取1/x2。質(zhì)控樣品和未知樣品同法分析后，計(jì)算得PGQ濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線：y＝ax+b，a為回歸方程的斜率....

圖2不確定度分量的統(tǒng)計(jì)直方圖

圖1不確定度來源Fig1Causalitydiagramofuncertaintysource

檢測的離子對(duì)：PGQ為m/z799.7→161.1，內(nèi)標(biāo)為m/z1077.8→191.0。以PGQ濃度作為x軸，PGQ與內(nèi)標(biāo)峰面積比值作為y軸，用最小二乘法進(jìn)行線性擬合，權(quán)重因子取1/x2。質(zhì)控樣品和未知樣品同法分析后，計(jì)算得PGQ濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線：y＝ax+b，a為回歸方程的斜率....

圖2不確定度分量的統(tǒng)計(jì)直方圖

本文編號(hào)：3931572