目的:采用全自動(dòng)二維液相色譜(2D-LC-UV)建立測定霉酚酸(MPA)血藥濃度的方法,并應(yīng)用于臨床。方法:樣品去除蛋白后直接進(jìn)樣,待測物在一維柱AstonSC2T(3.5 mm×50 mm,5μm)上初步分離,通過中間柱Aston SBR(3.0 mm×10 mm,5μm)截取保留,轉(zhuǎn)移到二維柱Aston SBX4(4.6 mm×150 mm,5μm)上進(jìn)一步分離。一維流動(dòng)相為MPA-1A移動(dòng)相,流速0.8 mL·min^-1;二維流動(dòng)相為MPA-2A移動(dòng)相,流速1.2 mL·min^-1;柱溫40℃;紫外檢測波長304 nm。結(jié)果:在所建立的色譜條件下,霉酚酸與各雜質(zhì)分離良好,在0.32～25.03μg·mL^-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.999 9),可在13 min內(nèi)完整出峰,方法回收率高于95%;日內(nèi)、日間的精密度RSD值均小于5%;穩(wěn)定性試驗(yàn)RSD小于5%。結(jié)論:本方法簡便快速、結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定性良好、自動(dòng)化程度高、檢測成本低,適用于臨床霉酚酸快速檢測。

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【部分圖文】：

圖1霉酚酸2D-LC-UV色譜圖

取空白血漿、中濃度質(zhì)控品(12.51μg·mL-1)以及服藥患者樣本(抽取患者服藥期間的靜脈血,低速離心得血漿樣本)按“2.3”項(xiàng)下處理,按“2.1”色譜條件進(jìn)行測定,色譜圖見圖1,圖中顯示樣品的分離測定不受血漿內(nèi)源性物質(zhì)及其他雜質(zhì)干擾。A為空白血漿色譜圖;B為霉酚酸對照品色譜....

圖2霉酚酸標(biāo)準(zhǔn)曲線不同濃度色譜圖

用空白馬血漿將霉酚酸對照品溶液稀釋成系列濃度溶液(0.32,0.80,2.00,5.01,12.51,31.28μg·mL-1),構(gòu)成標(biāo)準(zhǔn)曲線6個(gè)點(diǎn),按“2.3”項(xiàng)下方法處理并測定,各濃度色譜圖見圖2。以6個(gè)不同濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性回歸方程為:Y=....

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