建立了左氧氟沙星制劑中微量雜質的LC-MS/MS定量及篩查方法,方法學考察表明該方法快速、靈敏度高和專屬性強。利用該方法對19個廠家市售左氧氟沙星藥物制劑中的雜質進行檢測和質量評價。上述樣品中超過雜質限度的雜質共檢出5種,且不同廠家制劑中的雜質含量差異較大,僅3個廠家制劑中雜質的含量均低于0.01%。左氧氟沙星的N4’-甲基季銨類雜質在左氧氟沙星制劑中首次檢出。結合雜質來源,認為左氧氟沙星藥物制劑中雜質水平的差異與原料藥、制劑工藝參數(shù)的控制及運輸儲藏的環(huán)境有著密切關系。該方法能專屬、靈敏和全面地檢測藥物制劑中的雜質,為客觀評價制劑質量及質量控制提供了高效的分析手段,所檢出雜質種類及含量水平能客觀地反映左氧氟沙星制劑的質量。

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【文章目錄】：
材料與方法
    儀器與試藥
    對照品溶液的配制
    樣品預處理
    供試品溶液的配制
    色譜條件
    質譜條件
    方法學考察
結果
    1 LC-MS/MS分析方法建立和驗證
        1.1專屬性
        1.2精密度、檢出限和定量限
        1.3線性關系
        1.4重復性
        1.5加樣回收率
        1.6耐用性
    2 市售左氧氟沙星中雜質的LC-MS/MS篩查
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