目的:SM-1為抗腫瘤創(chuàng)新藥物,已經(jīng)進(jìn)入臨床前研究。本研究建立并優(yōu)化了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)測(cè)定Beagle犬血漿中SM-1的分析方法,按照《生物樣品定量分析指導(dǎo)原則》開(kāi)展系統(tǒng)的方法學(xué)驗(yàn)證。方法:本研究采用蛋白沉淀方法對(duì)Beagle犬血漿樣品中SM-1有效提取,采用Thermo Accucore C₁₈色譜柱,以80%乙腈/甲醇溶液-0.1%甲酸/2 mmol·L^-1甲酸銨水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離,流速為0.3 mL·min^-1。進(jìn)而采用電噴霧離子化電離源(ESI)、正離子檢測(cè)模式和選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)(SRM),以m/z 407.130→203.000(SM-1)和m/z 435.200→397.300(IS)為定量離子反應(yīng)進(jìn)行定量分析。結(jié)果:本方法在15～10 000 ng·mL^-1定量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,準(zhǔn)確度、精密度、稀釋可靠性...

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【文章目錄】：
材料與方法
    1 藥品與試劑
    2 儀器
    3 溶液的配制
    4 血漿樣品前處理方法
    5 超高液相色譜條件
    6 質(zhì)譜條件
    7 標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控(QC)樣品的制備
    8 分析方法驗(yàn)證項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)
結(jié) 果
    1 方法的建立與優(yōu)化
        1.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        1.2 色譜條件的優(yōu)化
        1.3 樣品前處理方法的篩選和確定
    2 方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果
        2.1 選擇性和特異性
        2.2 殘留
        2.3 基質(zhì)效應(yīng)
        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和靈敏度
        2.5 準(zhǔn)確度、精密度與提取回收率
        2.6 稀釋可靠性
        2.7 穩(wěn)定性
討 論



本文編號(hào)：3812182