目的建立測定比格犬血漿中德谷胰島素濃度的液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS/MS）方法,并用于其藥代動(dòng)力學(xué)研究。方法血漿樣品經(jīng)蛋白沉淀提取,流動(dòng)相為乙腈-水（均含0.1%甲酸）,液相分離采用Peptide ES-C₁₈（50 mm×2.1 mm,2.7μm）色譜柱以梯度洗脫進(jìn)行,通過配備電噴霧源的串聯(lián)質(zhì)譜,以多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行正離子檢測,并考察了檢測方法的專屬性、線性、定量下限、準(zhǔn)確度、精密度、提取回收率、穩(wěn)定性及基質(zhì)效應(yīng)等。結(jié)果德谷胰島素在2.00～500 ng·mL^-1與峰面積線性關(guān)系良好（r²> 0.990）,定量下限為2.00 ng·mL^-1;方法的批內(nèi)及批間的準(zhǔn)確度和精密度均良好,提取回收率為66.9%～67.7%;基質(zhì)效應(yīng)為64.5%～79.0%,含0.2%全血的溶血基質(zhì)對德谷胰島素檢測濃度無影響;樣品在血漿中的穩(wěn)定性良好。結(jié)論本方法簡單、快速、靈敏及穩(wěn)定性好,可用于測定血漿中德谷胰島素的濃度。 

【文章來源】：中南藥學(xué). 2020,18(06)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

德谷胰島素結(jié)構(gòu)排列圖

將德谷胰島素儲(chǔ)備液，用EDTA-K2抗凝的比格犬空白血漿連續(xù)稀釋，配制成500、200、100、50.0、20.0、10.0、5.00、2.00 ng·mL-1的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品和高、中、低濃度（400、35.0和6.00 ng·mL-1）的質(zhì)控樣品。2.4 血漿樣品處理

將6個(gè)不同來源的空白個(gè)體比格犬血漿（EDTA-K2抗凝）及1個(gè)溶血血漿樣品，按照“2.4”項(xiàng)下方法操作，進(jìn)樣分析，用于考察專屬性，結(jié)果顯示在目標(biāo)化合物出峰時(shí)間（德谷胰島素為2.75 min，內(nèi)標(biāo)為1.86min）處，未觀察到內(nèi)源性干擾組分峰（見圖3）。2.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線與定量下限

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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