目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用方法（UPLC-MS/MS）測定對甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性雜質(zhì)對甲苯磺酰氯的含量。方法:采用Agilent EclipsePlus C₁₈（2.1mm×50 mm,1.8μm）色譜柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈（50∶50）為流動相,流速為0.4 mL·min^-1。以0.3%苯胺乙腈溶液為衍生化試劑,對對甲苯磺酰氯進行衍生化前處理。在質(zhì)譜電噴霧（ESI）正離子模式下檢測,采用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）掃描模式,選擇m/z 248.1→93.2作為定量離子對,m/z 248.1→156.1作為定性離子對。結(jié)果:對甲苯磺酰氯在0.18～360.0 ng·mL^-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.999 8;檢測下限為0.06ng·mL^-1,定量下限為0.18 ng·mL^-1;低、中、高濃度平均回收率分別為96.4%、97.0%、95.5%,RSD分別為0.75%、0.32%、0.57%（n=3）;3批樣品中對甲苯磺酰氯的含量分別...

【文章來源】： 藥物分析雜志. 2020,40(11)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 溶液制備
        2.3.1 衍生化試劑
        2.3.2 對甲苯磺酸衍生溶液
        2.3.3 對甲苯磺酰氯對照品儲備液
        2.3.4 對甲苯磺酰氯對照品衍生溶液
        2.3.5 供試品衍生溶液
    2.4 方法學考察
        2.4.1 專屬性
        2.4.2 線性范圍、檢測下限和定量下限
        2.4.3 重復(fù)性
        2.4.4 回收率
        2.4.5 溶液穩(wěn)定性
    2.5 樣品測定
3 討論
    3.1 衍生化試劑的選擇
    3.2 衍生化試劑濃度的選擇
    3.3 衍生化反應(yīng)時間的選擇
    3.4 結(jié)論


【參考文獻】：
期刊論文
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[3]藥物研發(fā)中基因毒性雜質(zhì)的控制策略與方法探索進展 [J]. 張霽,張英俊,聶飚.  中國醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2018(09)
[4]磺酰氯化合物在合成過程中液相監(jiān)控 [J]. 劉明,孫曉君,王旭艷.  山東工業(yè)技術(shù). 2016(04)
[5]鹽酸左旋咪唑中對甲苯磺酰氯雜質(zhì)測定方法的建立 [J]. 邢亞非,錢小燕.  中國醫(yī)藥指南. 2014(19)
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本文編號：3480268