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UPLC-MS/MS法測(cè)定對(duì)甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中對(duì)甲苯磺酰氯的含量

發(fā)布時(shí)間:2021-11-06 17:55
  目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用方法(UPLC-MS/MS)測(cè)定對(duì)甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性雜質(zhì)對(duì)甲苯磺酰氯的含量。方法:采用Agilent EclipsePlus C18(2.1mm×50 mm,1.8μm)色譜柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50)為流動(dòng)相,流速為0.4 mL·min-1。以0.3%苯胺乙腈溶液為衍生化試劑,對(duì)對(duì)甲苯磺酰氯進(jìn)行衍生化前處理。在質(zhì)譜電噴霧(ESI)正離子模式下檢測(cè),采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描模式,選擇m/z 248.1→93.2作為定量離子對(duì),m/z 248.1→156.1作為定性離子對(duì)。結(jié)果:對(duì)甲苯磺酰氯在0.18~360.0 ng·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.999 8;檢測(cè)下限為0.06ng·mL-1,定量下限為0.18 ng·mL-1;低、中、高濃度平均回收率分別為96.4%、97.0%、95.5%,RSD分別為0.75%、0.32%、0.57%(n=3);3批樣品中對(duì)甲苯磺酰氯的含量分別...

【文章來(lái)源】: 藥物分析雜志. 2020,40(11)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】:6 頁(yè)

【文章目錄】:
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 溶液制備
        2.3.1 衍生化試劑
        2.3.2 對(duì)甲苯磺酸衍生溶液
        2.3.3 對(duì)甲苯磺酰氯對(duì)照品儲(chǔ)備液
        2.3.4 對(duì)甲苯磺酰氯對(duì)照品衍生溶液
        2.3.5 供試品衍生溶液
    2.4 方法學(xué)考察
        2.4.1 專屬性
        2.4.2 線性范圍、檢測(cè)下限和定量下限
        2.4.3 重復(fù)性
        2.4.4 回收率
        2.4.5 溶液穩(wěn)定性
    2.5 樣品測(cè)定
3 討論
    3.1 衍生化試劑的選擇
    3.2 衍生化試劑濃度的選擇
    3.3 衍生化反應(yīng)時(shí)間的選擇
    3.4 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]恩替卡韋有機(jī)雜質(zhì)的分析與控制 [J]. 李曉鋒.  中國(guó)新藥雜志. 2019(21)
[2]基因毒性雜質(zhì)分析方法和前處理技術(shù)的研究進(jìn)展 [J]. 謝含儀,林云良,張瑞凌,王珊珊,陳相峰.  藥物分析雜志. 2018(10)
[3]藥物研發(fā)中基因毒性雜質(zhì)的控制策略與方法探索進(jìn)展 [J]. 張霽,張英俊,聶飚.  中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2018(09)
[4]磺酰氯化合物在合成過(guò)程中液相監(jiān)控 [J]. 劉明,孫曉君,王旭艷.  山東工業(yè)技術(shù). 2016(04)
[5]鹽酸左旋咪唑中對(duì)甲苯磺酰氯雜質(zhì)測(cè)定方法的建立 [J]. 邢亞非,錢小燕.  中國(guó)醫(yī)藥指南. 2014(19)
[6]對(duì)甲苯磺酸-2-噻吩乙酯的工業(yè)化研究 [J]. 徐漢青.  廣州化工. 2014(08)



本文編號(hào):3480268

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