目的建立LC-MS/MS法測定藥物左舒必利及起始原料中硫酸二甲酯的殘留量。方法色譜柱采用Venusil XBP Phenyl column（100 mm×2.1 mm,5μm）,流動相為100%甲醇,流速0.25 m L·min^-1。通過電噴霧離子化四級桿串聯(lián)質(zhì)譜,以多反應(yīng)監(jiān)測方式進行檢測。結(jié)果硫酸二甲酯在質(zhì)量濃度2.52¹00.60μg·L^-1內(nèi)線性關(guān)系良好,r2=0.997 5;在低、中、高濃度下的加樣回收率分別為101.3%、103.9%及100.9%;方法精密度良好（RSD均<5%）。結(jié)論該方法快速、準(zhǔn)確,適用于藥物中微量硫酸二甲酯殘留量的測定。 

【文章來源】：中國臨床藥學(xué)雜志. 2016,25(03)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

DMS色譜圖

μm，Agela公司);DMS(國藥集團化學(xué)試劑有限公司，分析純，批號80054318);甲醇(J＆K公司，批號LK20K01);丙酮(國藥集團化學(xué)試劑有限公司，分析純，批號20120202);去離子純水均取自MilliporeDirect-Q純凈水發(fā)生器;2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯(上海和臣醫(yī)藥工程有限公司，批號Y-002100301、Y-002120301、Y-00214120);左舒必利(上海和臣醫(yī)藥工程有限公司，批號QDA-20120202、QDA-20120203、QDA-20120204)。2方法與結(jié)果2．1測定條件流動相:100%甲醇，流速0．25mL·min－1，柱溫25℃，進樣量5μL。質(zhì)譜條件:離子源為電噴霧電離(ESI)源;檢測方式:負(fù)離子檢測;掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MＲM);噴霧電壓－4500V;掃描時間0．2s;用于定量的離子條件為母離子m/z110．7，子離子m/z79．7;碰撞能－32．00V;去簇電壓－45V;入口電壓－10．00V;出口電壓－15．00V。2．2溶液的制備2．2．1對照品溶液精密稱取DMS對照品50．30mg，置于50mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備溶液。準(zhǔn)確移取貯備溶液0．1mL至100mL棕色容量瓶中，用丙酮稀釋成質(zhì)量濃度為1mg·L－1的對照品溶液。2．2．2供試品溶液分別精密稱取不同批次2-甲氧基-5-氨基磺�；郊姿峒柞�0．1503、0．1502、0．1506g于5mL棕色容量瓶中，加丙酮溶解并定容圖1DMS色譜圖A:空白溶劑(丙酮);B:DMS對照品;C:2-甲氧基-5-氨基磺�；郊姿峒柞ブ蠨MS;D:左舒必利中DMS中國臨床藥學(xué)雜志CHINESEJOUＲNALOFCLINICALPHAＲMACY2016年第25卷第3期·165·

μm，Agela公司);DMS(國藥集團化學(xué)試劑有限公司，分析純，批號80054318);甲醇(J＆K公司，批號LK20K01);丙酮(國藥集團化學(xué)試劑有限公司，分析純，批號20120202);去離子純水均取自MilliporeDirect-Q純凈水發(fā)生器;2-甲氧基-5-氨基磺�；郊姿峒柞�(上海和臣醫(yī)藥工程有限公司，批號Y-002100301、Y-002120301、Y-00214120);左舒必利(上海和臣醫(yī)藥工程有限公司，批號QDA-20120202、QDA-20120203、QDA-20120204)。2方法與結(jié)果2．1測定條件流動相:100%甲醇，流速0．25mL·min－1，柱溫25℃，進樣量5μL。質(zhì)譜條件:離子源為電噴霧電離(ESI)源;檢測方式:負(fù)離子檢測;掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MＲM);噴霧電壓－4500V;掃描時間0．2s;用于定量的離子條件為母離子m/z110．7，子離子m/z79．7;碰撞能－32．00V;去簇電壓－45V;入口電壓－10．00V;出口電壓－15．00V。2．2溶液的制備2．2．1對照品溶液精密稱取DMS對照品50．30mg，置于50mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備溶液。準(zhǔn)確移取貯備溶液0．1mL至100mL棕色容量瓶中，用丙酮稀釋成質(zhì)量濃度為1mg·L－1的對照品溶液。2．2．2供試品溶液分別精密稱取不同批次2-甲氧基-5-氨基磺�；郊姿峒柞�0．1503、0．1502、0．1506g于5mL棕色容量瓶中，加丙酮溶解并定容圖1DMS色譜圖A:空白溶劑(丙酮);B:DMS對照品;C:2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯中DMS;D:左舒必利中DMS中國臨床藥學(xué)雜志CHINESEJOUＲNALOFCLINICALPHAＲMACY2016年第25卷第3期·165·

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3458506