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響應(yīng)面優(yōu)化濁點(diǎn)萃取聯(lián)合HILIC測(cè)定大鼠血清中四種抗艾滋病藥

發(fā)布時(shí)間:2021-10-09 03:06
  【目的】基于濁點(diǎn)萃取技術(shù)(CPE)聯(lián)合親水作用色譜法(HILIC)同時(shí)測(cè)定大鼠血清中4種抗艾滋病藥!痉椒ā恳訲riton X-114作為萃取介質(zhì),用響應(yīng)面法進(jìn)一步優(yōu)化CPE相關(guān)參數(shù),對(duì)萃取的樣品,用HILIC法分別測(cè)定其含量!窘Y(jié)果】4種抗艾滋病藥在5%(w/v)Triton X-114,0.3 mol/L NaCl,pH為5.0,40℃水浴平衡20 min時(shí),萃取率均達(dá)85.0%以上,與模型預(yù)測(cè)值接近;對(duì)于富集的樣品,以Ze month-CN(250 mm×4.6 mm,5μm)為固定相,流動(dòng)相為(甲醇∶乙腈∶醋酸銨緩沖液=5︰5︰90),柱溫35℃,檢測(cè)波長(zhǎng)275 nm,流速0.5 mL/min分離時(shí),4種分析物在0.01~10.0μg/mL,線性良好,加樣回收率大于75.0%,RSD≤5.0%!窘Y(jié)論】建立的該方法,操作簡(jiǎn)單綠色,能對(duì)大鼠血清中4種抗艾滋病藥較好的富集,可同時(shí)快速、準(zhǔn)確測(cè)定其含量,為其臨床血藥濃度監(jiān)測(cè)提供新的方法。 

【文章來(lái)源】:中山大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版). 2020,41(01)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】:12 頁(yè)

【部分圖文】:

響應(yīng)面優(yōu)化濁點(diǎn)萃取聯(lián)合HILIC測(cè)定大鼠血清中四種抗艾滋病藥


TritonX-114濃度對(duì)濁點(diǎn)萃取的影響

濁點(diǎn),濃度,疏水性,體系


CPE體系中離子強(qiáng)度增加,可使?jié)狳c(diǎn)溫度降低,表面活性劑的疏水性增強(qiáng),從而加速CPE相的分離,提高萃取效率。實(shí)驗(yàn)中以NaCl作為鹽,考察了不同濃度的(0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 mol/L)NaCl對(duì)分析物萃取效率的影響,結(jié)果如圖2所示,當(dāng)體系中NaCl溶液濃度為0.3 mol/L時(shí),體系分層最快,且萃取結(jié)果穩(wěn)定,當(dāng)濃度高于0.3 mol/L時(shí)表面活性劑的疏水性增加,膠束相體積減小,粘度增大,較難分層和分離。2.1.3 pH對(duì)濁點(diǎn)萃取的影響

濁點(diǎn),膠束,藥物


pH值可以改變藥物的存在狀態(tài),藥物以分子狀態(tài)存在時(shí),較容易分配到膠束相中,獲得較好的萃取效率。在本研究中考察了不同的pH(3.0、4.0、5.0、6.0、7.0)對(duì)分析物萃取效果的影響,結(jié)果如圖3所示,當(dāng)體系PH為5.0時(shí)分層明、體系比較穩(wěn)定、萃取效果較好,當(dāng)pH大于5.0時(shí),膠束處于溶液上層,樣品出現(xiàn)渾濁,不利相的分離。2.1.4 平衡溫度對(duì)濁點(diǎn)萃取的影響


本文編號(hào):3425514

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