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頂空氣相色譜法測定甲硝唑原料藥中12種有機溶劑的殘留量

發(fā)布時間:2021-09-24 20:43
  目的建立測定甲硝唑原料藥中甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、環(huán)己烷、正丁醇和甲苯等12種有機溶劑殘留量的方法。方法采用頂空氣相色譜法,色譜柱為DB-624毛細管柱,程序升溫,進樣口溫度為150℃,檢測器為氫火焰離子化檢測器,溫度為250℃,載氣為高純氮氣,載氣流速為2.4 mL·min-1,分流比為10∶1,頂空加熱溫度為80℃,平衡時間為30 min。結(jié)果甲硝唑中12種殘留溶劑在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好(r在0.999 2~0.999 8內(nèi));精密度、穩(wěn)定性試驗的RSD均<3.0%,重復(fù)性試驗中只檢出異丙醇(RSD<1.8%);平均加樣回收率為97%~102%。結(jié)論該方法可用于甲硝唑原料藥中有機溶劑殘留量測定。 

【文章來源】:沈陽藥科大學(xué)學(xué)報. 2020,37(09)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】:4 頁

【部分圖文】:

頂空氣相色譜法測定甲硝唑原料藥中12種有機溶劑的殘留量


混合對照品溶液(A),空白溶液(B)和供試品溶液(C)的氣相色譜圖

【參考文獻】:
期刊論文
[1]頂空毛細管氣相色譜法同時測定羅庫溴銨起始物料LK-7中的8種殘留溶劑[J]. 張麗姝,佘東來,王淼,趙旻,趙春杰.  沈陽藥科大學(xué)學(xué)報. 2018(07)
[2]毛細管氣相色譜法測定替格瑞洛中溶劑殘留量[J]. 黃靈勇,王愛明,尹路遙,姜建奇,王東凱.  沈陽藥科大學(xué)學(xué)報. 2018(02)
[3]頂空氣相色譜法測定恩格列凈原料藥中10種溶劑的殘留量[J]. 金晶晶,王嘉平,汪娟,滕巍,趙春杰.  沈陽藥科大學(xué)學(xué)報. 2017(01)
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[5]甲硝唑致不良反應(yīng)文獻分析[J]. 范銘.  中國藥房. 2011(44)



本文編號:3408420

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