研究并優(yōu)化了標(biāo)題化合物的手性拆分工藝,獲得其單一的S型異構(gòu)體。以（S）-4-硝基-1-苯乙胺鹽酸鹽為手性拆分劑,與標(biāo)題化合物生成非對映異構(gòu)體,利用兩者溶解性差異來進(jìn)行手性拆分,得到中間體（S）-2-羥基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸（S）-4-硝基-1-苯乙胺鹽,經(jīng)酸性游離后得到產(chǎn)物（S）-2-羥基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸。對溶劑量、拆分劑的量、縛酸劑的量以及重結(jié)晶條件進(jìn)行了考察,同時對手性拆分劑進(jìn)行了回收。結(jié)果表明,以100 g標(biāo)題化合物為起始原料,20倍體積的無水乙醇為溶劑,1.5倍物質(zhì)的量的三乙胺為縛酸劑并使用0.75倍物質(zhì)的量的拆分劑進(jìn)行拆分時,得到了較好的產(chǎn)率（40.6%）和光學(xué)純度（82.8%e.e.）,經(jīng)進(jìn)一步重結(jié)晶達(dá)到質(zhì)量要求（e.e.>99.00%）。該工藝具有操作簡便、產(chǎn)品成本低且質(zhì)量較高的優(yōu)點(diǎn),適用于工業(yè)化生產(chǎn)。 

【文章來源】：化學(xué)試劑. 2015,37(07)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 主要儀器與試劑
    1.2 拆分方法與結(jié)果
        1.2.2 化合物1的制備及拆分劑的回收
    1.3 分析方法
        1.3.1 純度分析方法
        1.3.2 光學(xué)純度測定方法
2 結(jié)果與討論
    2.1 溶劑量的選擇
    2.2 三乙胺量的選擇
    2.3 拆分劑3用量的選擇
    2.4 重復(fù)穩(wěn)定性試驗(yàn)
    2.5 化合物4的重結(jié)晶條件篩選
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]安貝生坦合成的改進(jìn)[J]. 劉愛霞,陳一芬,禹艷坤,王超,冀亞飛.  化學(xué)世界. 2011(02)
[2]安貝生坦的合成[J]. 周付剛,谷建敏,蘇信杰,邢松松,杜玉民.  中國醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2010(01)
[3]達(dá)盧生坦[J]. 譚初兵,沈丹.  現(xiàn)代藥物與臨床. 2009(01)



本文編號：3385878