目的建立GC法測定替加環(huán)素中的13種殘留溶劑,用GC/MS法對樣品中檢出的殘留溶劑進(jìn)行確證。方法采用頂空進(jìn)樣,色譜柱為DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛細(xì)管柱,柱溫為45℃維持7min,以每min10℃速率升至180℃,維持4min,二甲基甲酰胺為溶劑分離混合樣品溶液。結(jié)果被測物均能得到很好的分離,在各自線性范圍內(nèi)峰面積與濃度均呈良好的線性關(guān)系（r≥0.9979）,平均加樣回收率（n=6）均在90%¹10%之內(nèi),樣品中的正庚烷的氣相色譜圖保留時間及質(zhì)譜圖與正庚烷對照品一致,證實了樣品中檢出的殘留溶劑。結(jié)論該法可用于替加環(huán)素原料藥中殘留溶劑的檢測。 

【文章來源】：中國抗生素雜志. 2015,40(11)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
1儀器與試藥
2方法與結(jié)果
    2.1殘留溶劑測定方法
    2.2系統(tǒng)適用性實驗
    2.3線性關(guān)系
    2.4精密度試驗
    2.5回收率試驗
    2.6檢測限
    2.7樣品測定
    2.8樣品中檢出的殘留溶劑的確證
3討論
    3.1進(jìn)樣方式的選擇
    3.2色譜柱的選擇
    3.3柱溫的選擇
    3.4溶解介質(zhì)的選擇
    3.5分流比的選擇


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]頂空毛細(xì)管氣相色譜法測定替加環(huán)素中的殘留溶劑[J]. 吉同琴,趙硯榮,魏佳,陳祥峰.  西北藥學(xué)雜志. 2012(02)
[2]毛細(xì)管氣相色譜法檢測替加環(huán)素中有機溶劑殘留[J]. 杜麗媛,喬俊花,周沖,葛秋景,孫秀燕.  煙臺大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)與工程版). 2012(01)
[3]頂空氣相色譜法測定替加環(huán)素中有機溶劑殘留量[J]. 范傳文,劉江華,秦霞.  中國醫(yī)院藥學(xué)雜志. 2011(01)
[4]頂空氣相色譜法測定克林霉素磷酸酯中溶媒殘留量[J]. 鄒立昌,白剛,徐麗萍,井鳳鳴.  抗感染藥學(xué). 2009(03)
[5]氣相色譜法測定阿德福韋酯中的10種殘留溶劑[J]. 張雅軍,孫會敏,李科,田頌九.  藥物分析雜志. 2005(06)



本文編號：3385565