新型有機聚合物整體柱的制備及其在小分子化合物分析方面的應用
發(fā)布時間：2021-08-31 18:20
本學位論文制備了兩種新型有機聚合物高效液相色譜整體柱和一種氧化石墨烯摻雜的有機聚合物整體柱。以制備的新型有機聚合物整體柱為固定相,探究高效、快速、簡便分離小分子藥物的高效液相色譜新方法。以氧化石墨烯摻雜的整體柱作為固相微萃取吸附劑,富集磺胺類藥物。主要的研究工作如下:（1）以1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯為單一交聯(lián)劑,甲醇、十二醇為二元致孔劑,2,2-偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,采用熱引發(fā)的自由基原位聚合方法在不銹鋼柱管（4.6 mm i.d.×100 mm）中制備聚（1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯）聚合物整體柱。以掃描電鏡、滲透性、苯酚、1-萘酚、聯(lián)苯、菲的色譜分離能力為指標,優(yōu)化單體與致孔劑的比例。在最優(yōu)條件下制備的有機聚合物整體柱通過紅外光譜、掃描電鏡、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性等一系列表征,在流動相流速為4 mL/min之內(nèi),具有良好的穩(wěn)定性與滲透性。將其用作高效液相色譜固定相,優(yōu)化流動相組成和流速,成功分離了苯酚類、芳烴類、苯甲酸類三種小分子化合物。分離機制可能為疏水相互作用。（2）以1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯與三羥甲基丙烷三丙烯酸酯作為共同單體,制備有機聚合物整體柱。以滲透性與苯、聯(lián)苯、菲的色...
【文章來源】：蘭州大學甘肅省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】：77 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
聚（HDDMA）整體柱的反應圖
B 608 1329 566 0.0093 1.7 3.42×10-14C 628 1312 556 0.0095 4.3 1.35×10-14D 648 1291 549 0.0099 9.1 6.40×10-15E 667 1272 541 0.0102 11.8 4.93×10-15a柱壓在 1mL/min的甲醇下測得。從整體柱A到E，單體與致孔劑的比例從 30％增加到 34％（wt％），隨著單體的增加，柱壓逐漸增加，滲透率（permeability，K）逐漸降低。單體比率增加，單體的聚合轉(zhuǎn)化率增加，大孔減少，滲透性變差，不適合于小分子化合物的快速分離。如表 2-2 所示，當 100％甲醇用作流動相，流速為 1 mL/min時，柱A，B和C的壓力在 1.5 至 4.3 MPa的范圍內(nèi)，而柱D和柱E的柱壓分別為 9.1 MPa和 11.8MPa。由于柱D和柱E的低滲透性，未對這兩根色譜柱進行SEM和色譜性能評價。如圖 2-2 所示，柱A具有許多不均一的微球結(jié)構(gòu)和非常大的不規(guī)則通孔。柱B具有均勻的孔結(jié)構(gòu)，其包含許多均一的微球和大的通孔。柱C具有許多均勻的微球，但是通孔很小�？捉Y(jié)構(gòu)決定了柱的分離效率，柱B不僅有均一的微球結(jié)構(gòu)，又具備大的通孔，能為高流速提供可能。從掃描電鏡圖上，優(yōu)選柱B。
蘭州大學碩士學位論文 新型有機聚合物整體柱的制備及其在小分子化合物分析方面的應用我們使用苯酚，1-萘酚，聯(lián)苯和菲四種化合物來評價不同色譜柱的分離能力如圖 2-3 所示，柱A實現(xiàn)了四種化合物的基線分離，但四種化合物的色譜峰均有拖尾。四種化合物在柱B上在 25 min內(nèi)成功分離，峰形對稱。柱C未能實現(xiàn)苯酚和 1-萘酚的基線分離，并且化合物的峰形嚴重不對稱。從色譜分離能力上，選擇柱B為制備的最佳的整體柱。根據(jù)滲透率，孔隙結(jié)構(gòu)和色譜分離能力，采用柱B進行進一步的實驗。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]聚十二碳烯整體柱的制備及其對小分子的分離[J]. 劉海燕,馬亞敏,秦軍曉,王佳菲. 河北大學學報(自然科學版). 2015(02)
[2]整體柱固相萃取-高效液相色譜法在線分析水果中的氯吡脲[J]. 羅偉強,肖小華,杜卓,李攻科. 色譜. 2014(04)
[3]有機聚合物整體柱及其在生物樣品分離分析前處理中的應用[J]. 李析蒨,馬會會,佟珊珊,賈瓊. 應用化學. 2011(09)
[4]金納米粒子修飾聚合物固相微萃取整體柱的制備及其性能研究[J]. 張愛珠,葉芳貴,陸俊宇,韋總,彭艷,趙書林. 分析化學. 2011(08)
[5]有機聚合物整體柱的改性與應用進展[J]. 何麗,馮海建,李靜杰,劉歡,張繼超,張文品,馬亮波,季金茍,徐溢. 分析測試學報. 2011(07)
[6]磺胺類藥物與牛血清白蛋白相互作用研究[J]. 朱曉靜,賈風燕,計岳龍,潘燕飛,劉永明. 煙臺大學學報(自然科學與工程版). 2010(04)
[7]液相色譜和毛細管電色譜連續(xù)床固定相技術(shù)[J]. 施治國,馮鈺锜,達世祿. 分析科學學報. 2003(03)
博士論文
[1]功能化材料改性有機聚合物整體柱的制備及應用[D]. 王薈琪.吉林大學 2018
碩士論文
[1]TMPTA整體柱的制備及應用研究[D]. 白曉梅.河北大學 2014
本文編號：3375383
【文章來源】：蘭州大學甘肅省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】：77 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
聚（HDDMA）整體柱的反應圖
B 608 1329 566 0.0093 1.7 3.42×10-14C 628 1312 556 0.0095 4.3 1.35×10-14D 648 1291 549 0.0099 9.1 6.40×10-15E 667 1272 541 0.0102 11.8 4.93×10-15a柱壓在 1mL/min的甲醇下測得。從整體柱A到E，單體與致孔劑的比例從 30％增加到 34％（wt％），隨著單體的增加，柱壓逐漸增加，滲透率（permeability，K）逐漸降低。單體比率增加，單體的聚合轉(zhuǎn)化率增加，大孔減少，滲透性變差，不適合于小分子化合物的快速分離。如表 2-2 所示，當 100％甲醇用作流動相，流速為 1 mL/min時，柱A，B和C的壓力在 1.5 至 4.3 MPa的范圍內(nèi)，而柱D和柱E的柱壓分別為 9.1 MPa和 11.8MPa。由于柱D和柱E的低滲透性，未對這兩根色譜柱進行SEM和色譜性能評價。如圖 2-2 所示，柱A具有許多不均一的微球結(jié)構(gòu)和非常大的不規(guī)則通孔。柱B具有均勻的孔結(jié)構(gòu)，其包含許多均一的微球和大的通孔。柱C具有許多均勻的微球，但是通孔很小�？捉Y(jié)構(gòu)決定了柱的分離效率，柱B不僅有均一的微球結(jié)構(gòu)，又具備大的通孔，能為高流速提供可能。從掃描電鏡圖上，優(yōu)選柱B。
蘭州大學碩士學位論文 新型有機聚合物整體柱的制備及其在小分子化合物分析方面的應用我們使用苯酚，1-萘酚，聯(lián)苯和菲四種化合物來評價不同色譜柱的分離能力如圖 2-3 所示，柱A實現(xiàn)了四種化合物的基線分離，但四種化合物的色譜峰均有拖尾。四種化合物在柱B上在 25 min內(nèi)成功分離，峰形對稱。柱C未能實現(xiàn)苯酚和 1-萘酚的基線分離，并且化合物的峰形嚴重不對稱。從色譜分離能力上，選擇柱B為制備的最佳的整體柱。根據(jù)滲透率，孔隙結(jié)構(gòu)和色譜分離能力，采用柱B進行進一步的實驗。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]聚十二碳烯整體柱的制備及其對小分子的分離[J]. 劉海燕,馬亞敏,秦軍曉,王佳菲. 河北大學學報(自然科學版). 2015(02)
[2]整體柱固相萃取-高效液相色譜法在線分析水果中的氯吡脲[J]. 羅偉強,肖小華,杜卓,李攻科. 色譜. 2014(04)
[3]有機聚合物整體柱及其在生物樣品分離分析前處理中的應用[J]. 李析蒨,馬會會,佟珊珊,賈瓊. 應用化學. 2011(09)
[4]金納米粒子修飾聚合物固相微萃取整體柱的制備及其性能研究[J]. 張愛珠,葉芳貴,陸俊宇,韋總,彭艷,趙書林. 分析化學. 2011(08)
[5]有機聚合物整體柱的改性與應用進展[J]. 何麗,馮海建,李靜杰,劉歡,張繼超,張文品,馬亮波,季金茍,徐溢. 分析測試學報. 2011(07)
[6]磺胺類藥物與牛血清白蛋白相互作用研究[J]. 朱曉靜,賈風燕,計岳龍,潘燕飛,劉永明. 煙臺大學學報(自然科學與工程版). 2010(04)
[7]液相色譜和毛細管電色譜連續(xù)床固定相技術(shù)[J]. 施治國,馮鈺锜,達世祿. 分析科學學報. 2003(03)
博士論文
[1]功能化材料改性有機聚合物整體柱的制備及應用[D]. 王薈琪.吉林大學 2018
碩士論文
[1]TMPTA整體柱的制備及應用研究[D]. 白曉梅.河北大學 2014
本文編號：3375383
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