目的優(yōu)化硝唑尼特的合成工藝。方法以乙酰水楊酸為原料,氯化亞砜為酰氯化試劑,反應生成乙酰水楊酰氯,再與2-氨基-5-硝基噻唑反應得到目標化合物。粗產(chǎn)品采用乙酸乙酯和水的混合溶液初步純化,然后使用活性炭脫色處理。結(jié)果目標化合物的結(jié)構(gòu)經(jīng)過MS、1H NMR、13C NMR確證�？偸章蕿�53.9%,HPLC純度為99.83%（>文獻值92.8%～99.5%）,其中2個雜質(zhì)的含量分別為0.09%和0.08%。結(jié)論優(yōu)化后的工藝成本低廉,后處理操作簡便,終產(chǎn)品的質(zhì)量符合藥物生產(chǎn)要求,適合工業(yè)化生產(chǎn)。 

【文章來源】：國際藥學研究雜志. 2020,47(05)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

文獻報道的硝唑尼特（3）合成路線

DMF催化氯化亞砜生成酰氯的機制

本文中硝唑尼特（3）的合成路線

【參考文獻】：
期刊論文
[1]固體光氣合成硝唑尼特的工藝研究[J]. 趙地順,王薇,唐二軍,付江濤,鄭連義,梁策.  現(xiàn)代化工. 2012(10)
[2]硝唑尼特的合成與表征[J]. 徐廬峰,馮曉亮,吳微,許丹萍.  光譜實驗室. 2012(02)
[3]硝唑尼特合成方法的改進[J]. 李少華,熊遠珍,匡濱海.  中國現(xiàn)代應用藥學. 2006(05)

碩士論文
[1]硝唑尼特合成新工藝及其衍生物的設(shè)計、合成和初步生物活性研究[D]. 夏巧紅.山東大學 2017
[2]抗寄生蟲藥硝唑尼特的合成工藝研究[D]. 單環(huán)宇.浙江大學 2014
[3]硝唑尼特的合成及提純工藝研究[D]. 王薇.河北科技大學 2013
[4]硝唑尼特的合成及結(jié)晶工藝研究[D]. 呂斌.河北科技大學 2011
[5]Solasodine甾體生物堿化合物的結(jié)構(gòu)修飾研究以及硝唑尼特和替唑尼特的合成工藝研究[D]. 高培君.華東理工大學 2010



本文編號：3350285