目的建立了一種高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法,對氯沙坦鉀原料藥中遺傳毒性雜質(zhì)N-亞硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）進(jìn)行測定。方法色譜柱為島津Shim-pack XR-ODSⅡ色譜柱（2. 0 mm×150 mm,2. 2μm）,流動相為0. 1%甲酸水溶液（A）和甲醇（B）,進(jìn)行梯度洗脫,流速0. 3 mL·min^-1,柱溫為40℃,采用ESI離子化-三重四極桿質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）正離子模式檢測,碰撞電壓分別為-11,-13和-13 V,碰撞氣氬氣270 kPa,NMBA的離子對分別為m/z 147. 15→117. 10,147. 15→87. 10和147. 15→44. 10。結(jié)果該方法中NMBA在1～100 ng·mL^-1內(nèi)線性關(guān)系良好,日內(nèi)和日間的保留時間和峰面積的重復(fù)性良好（RSD均小于1. 10%,n=6和n=18）,低、中、高3個濃度的平均回收率在94. 40%～98. 04%之間。結(jié)論本方法簡單方便,可快速有效的對氯沙坦鉀原料藥中NMBA進(jìn)行限度檢查并實現(xiàn)定量分析。 

【文章來源】：中國藥學(xué)雜志. 2020,55(03)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

氯沙坦鉀和NMBA的系統(tǒng)適用性溶液色譜圖

由于本實驗的目標(biāo)物NMBA為酸類物質(zhì)，如不經(jīng)過衍生化處理則無法在氣相色譜中檢測。因此，本實驗采用了高效液相色譜法，可省去樣品的衍生化前處理步驟，使得開發(fā)出的分析方法簡單易行。4.1.2 閥切換技術(shù)的采用

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基因毒性雜質(zhì)分析方法和前處理技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 謝含儀,林云良,張瑞凌,王珊珊,陳相峰.  藥物分析雜志. 2018(10)
[2]酒石酸伐尼克蘭中6個類苯胺基因毒性雜質(zhì)的LC-MS法測定[J]. 宋凡,宋曉妮,王磊,宋敏,杭太俊.  藥物分析雜志. 2018(01)
[3]藥物中基因毒性雜質(zhì)分析方法的研究進(jìn)展[J]. 阮曉玲,鄭項元,徐潔,丁黎,鄭楓.  中國藥科大學(xué)學(xué)報. 2016(03)



本文編號：3349222