目的利用氣相色譜法建立泊洛沙姆188中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷及1,4-二氧六環(huán)的含量檢查方法。方法以超純水作為溶劑,采用頂空氣相色譜法檢測泊洛沙姆188中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷及1,4-二氧六環(huán)含量。結(jié)果該方法的系統(tǒng)適用性、專屬性、線性、精密度和準確度均符合規(guī)定,9批泊洛沙姆樣品中均未檢出環(huán)氧乙烷,環(huán)氧丙烷及1,4-二氧六環(huán)。結(jié)論該方法簡便、準確、可靠,可用于泊洛沙姆188中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷及1,4-二氧六環(huán)含量檢測。 

【文章來源】：藥學(xué)研究. 2020,39(06)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

不同色譜條件下對照溶液氣相色譜圖

參考《中國藥典》2015年版(四部) “泊洛沙姆188”品種下環(huán)氧乙烷,環(huán)氧丙烷,1,4-二氧六環(huán)檢查項,以二甲基甲酰胺作為溶劑配制對照溶液后,照色譜條件二進樣,氣相色譜圖見圖2A,結(jié)果表明采用二甲基甲酰胺為溶劑時,溶劑在保留時間2～5 min內(nèi)有雜質(zhì)峰,而環(huán)氧乙烷及環(huán)氧丙烷兩目標物在此時間段內(nèi)出峰,影響了環(huán)氧乙烷及環(huán)氧丙烷檢測含量檢測;采用頂空級二甲基甲酰胺后雜質(zhì)峰依然影響目標物含量檢測(見圖2B)。故更換溶劑為二甲基亞砜及超純水,分別以二甲基亞砜及超純水作為溶劑配制對照溶液后,照色譜條件二進樣,氣相色譜圖見圖2C和圖2D,由圖中可以看出,采用二甲基亞砜為溶劑時,仍然有雜質(zhì)峰存在影響環(huán)氧乙烷及環(huán)氧丙烷的檢測,而采用超純水為溶劑時,由于超純水在氫火焰離子化檢測器上無響應(yīng),對分析系統(tǒng)無污染,故溶劑在環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)出峰位置均無雜質(zhì)峰出現(xiàn),不影響環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷檢測,且泊洛沙姆188在水中易溶,后續(xù)試驗均采用超純水為溶劑配制對照溶液及供試品溶液。照優(yōu)化后試驗條件,各樣品以超純水作為溶劑,照色譜條件(2)進樣,對照溶液及供試品溶液氣相色譜圖如圖3所示,環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷及1,4-二氧六環(huán)檢測均不受干擾。

本文建立了頂空-氣相色譜法同時測定泊洛沙姆中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)殘留量的分析方法,與《中國藥典》2015年版(四部)泊洛沙姆188品種下環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)項下檢查方法相比,本文方法優(yōu)化了樣品溶劑及升溫程序,將樣品溶劑由二甲基甲酰胺修改為超純水,消除了溶劑峰干擾,使得檢測方法更簡便易行,溶劑環(huán)保易得,而升溫程序的調(diào)整使得環(huán)氧乙烷及環(huán)氧丙烷以及其他低沸點雜質(zhì)能夠?qū)崿F(xiàn)完全分離,色譜峰互不干擾,調(diào)整后方法可行性高、結(jié)果準確。本方法適用于泊洛沙姆中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)殘留量的測定,可為泊洛沙姆188的質(zhì)量控制提供參考。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定食品包裝紙中的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷和二氧六環(huán)[J]. 陸偉,朱友,別振英,蔚亦沛,羅旭,紀立順.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2016(10)



本文編號：3274226