目的:根據(jù)ICH Q3D最新要求,建立同時(shí)測(cè)定葡萄糖酸鈣注射液中24種元素雜質(zhì)的方法。方法:樣品經(jīng)直接稀釋后采用電感耦合等離子質(zhì)譜分析,以Sc、In、Bi為內(nèi)標(biāo),等離子功率1 500 W,載氣流量1.05L·min^-1。結(jié)果:24種元素線性均良好（r均大于0.999）,檢測(cè)下限為0.000 2～0.005 ng·mL^-1,各濃度點(diǎn)平均回收率為98.5%～123.8%（n=3）,重復(fù)性為2.6%～6.0%（n=6）,中間精密度為3.4%～7.5%（n=12）。不同廠家的葡萄糖酸鈣注射液中24種元素雜質(zhì)含量均符合ICH規(guī)定。結(jié)論:本文應(yīng)用的方法簡(jiǎn)單快速,靈敏度高,準(zhǔn)確性好,可用于葡萄糖酸鈣注射液中元素雜質(zhì)的質(zhì)量控制。 

【文章來(lái)源】：藥物分析雜志. 2020,40(02)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

溶液穩(wěn)定性考察結(jié)果

根據(jù)測(cè)定結(jié)果，各企業(yè)元素雜質(zhì)含量均低于限度濃度，均符合ICH規(guī)定。對(duì)各企業(yè)元素雜質(zhì)的絕對(duì)含量（圖2）進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，國(guó)內(nèi)企業(yè)元素雜質(zhì)總量差異不大，但國(guó)外企業(yè)遠(yuǎn)低于國(guó)內(nèi)企業(yè)，原因在于Ba元素含量國(guó)內(nèi)外企業(yè)差異較大，考慮到國(guó)內(nèi)企業(yè)均采用玻璃包材，Ba作為玻璃遷移元素之一[15]，在生產(chǎn)時(shí)的高溫滅菌過(guò)程中可能會(huì)向注射液加速遷移，而國(guó)外企業(yè)采用的是塑料包材，無(wú)此項(xiàng)風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)各企業(yè)元素雜質(zhì)相對(duì)含量（絕對(duì)含量/限度）（圖3）進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，由于Ba元素限度較高，其相對(duì)含量較低，各企業(yè)相對(duì)含量最高的元素均為Pb和V，企業(yè)C的Pb元素與企業(yè)E的V元素含量分別約為限度濃度的25%和20%，考慮到以上2種元素在自然界豐度均較高，很可能為原輔料中引入。圖3 各企業(yè)元素雜質(zhì)相對(duì)含量（絕對(duì)含量/限度）

各企業(yè)元素雜質(zhì)相對(duì)含量（絕對(duì)含量/限度）


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