目的:建立液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法測定氟胞嘧啶中痕量基因毒性雜質(zhì)N,N-二甲基苯胺的含量。方法:采用C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色譜柱,以水（含0.1%甲酸）-甲醇（含0.1%甲酸）（95∶5）為流動相,流速0.2 m L·min^-1,電噴霧離子化（ESI）,正離子模式下MRM采集。結(jié)果:N,N-二甲基苯胺質(zhì)量濃度在0.4¹0 ng·m L^-1范圍內(nèi),與峰面積線性關(guān)系良好（r=0.999 5）;檢測限為0.1 ng·m L^-1,定量限為0.4 ng·m L^-1;平均回收率（n=9）為101.3%。3批樣品中N,N-二甲基苯胺的含量均小于0.02μg·g^-1。結(jié)論:本方法可用于氟胞嘧啶中痕量基因毒性雜質(zhì)N,N-二甲基苯胺含量的檢測。 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2017,37(02)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜質(zhì)譜條件
        2.1.1 色譜
        2.1.2 質(zhì)譜
    2.2 色譜質(zhì)譜條件的確定
        2.2.1 色譜分離條件
        2.2.2 母離子
        2.2.3 子離子
        2.2.3 N,N-二甲基苯胺的質(zhì)譜解析
        2.2.4 碰撞能量
    2.3 方法學(xué)驗(yàn)證
        2.3.1 方法專屬性試驗(yàn)
        2.3.2 線性關(guān)系
        2.3.3檢測限與定量限
        2.3.4 回收率
        2.3.5 穩(wěn)定性
    2.4 樣品測定
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]兩性霉素B聯(lián)合氟胞嘧啶治療艾滋病合并隱球菌腦膜炎患者的療效分析[J]. 夏旭輝,陳炘.  熱帶醫(yī)學(xué)雜志. 2015(08)
[2]藥物雜質(zhì)研究方法最新進(jìn)展[J]. 戚立凱,狄斌.  中國藥科大學(xué)學(xué)報. 2015(03)
[3]兩性霉素B脂質(zhì)體、氟胞嘧啶和伊曲康唑聯(lián)合治療隱球菌性腦膜炎的臨床回顧性研究[J]. 連江山,李小芬,劉薇,黃建榮.  中國微生態(tài)學(xué)雜志. 2012(09)
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本文編號：3164904