目的:建立非達霉素原料藥中有關物質的檢查方法。方法:分別考察正相-紫外檢測器色譜系統(tǒng)、反相-蒸發(fā)光散射檢測器色譜系統(tǒng)、反相-紫外檢測器色譜系統(tǒng)對非達霉素原料藥中有關物質的檢出能力,優(yōu)選出最佳色譜系統(tǒng)。建立有關物質檢查的高效液相色譜法,色譜柱為Agilent Eclipse XDB C₁₈,流動相A為0.2%三乙胺緩沖液（pH 3.8）-乙腈（55∶45,V/V）、流動相B為0.2%三乙胺緩沖液（pH 3.8）-乙腈（20∶80,V/V）（梯度洗脫）,流速為1.0 mL/min,檢測波長為230 nm,柱溫為35℃,進樣量為10μL;以不加校正因子的主成分自身對照法計算有關物質含量。結果:非達霉素在正相-紫外檢測器色譜系統(tǒng)下不能有效分離雜質C、F,在反相-蒸發(fā)光散射檢測器色譜系統(tǒng)下僅能檢出雜質C、D、E、F 4個雜質;在反相-紫外檢測器色譜系統(tǒng)下可檢出11個雜質,故以此系統(tǒng)進行有關物質檢查。在方法學考察中,非達霉素檢測質量濃度線性范圍為0.5～20.0μg/mL（R²=0.999 9）;檢測限為0.05 ng,定量限為0.15 ng;重復性、中... 

【文章來源】：中國藥房. 2020,31(05)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 藥品與試劑
2 方法與結果
    2.1 色譜系統(tǒng)及檢測器的選擇
        2.1.1 正相-紫外檢測器色譜系統(tǒng)檢查有關物質
        2.1.2 反相-蒸發(fā)光散射檢測器色譜系統(tǒng)檢查有關物質
        2.1.3 反相-紫外檢測器色譜系統(tǒng)檢查有關物質
    2.2 有關物質檢查方法的建立
        2.2.1 溶液的制備
        2.2.2 專屬性試驗
        2.2.3 檢測限與定量限考察
        2.2.4 線性關系考察
        2.2.5 重復性試驗
        2.2.6 中間精密度試驗
        2.2.7 回收率試驗
        2.2.8 非達霉素有關物質檢查
3 討論
    3.1 色譜系統(tǒng)及檢測器的選擇
    3.2 色譜條件選擇
        3.2.1 流動相pH選擇
        3.2.2 流動相中三乙胺緩沖液濃度選擇



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