目的:建立非達(dá)霉素原料藥中有關(guān)物質(zhì)的檢查方法。方法:分別考察正相-紫外檢測(cè)器色譜系統(tǒng)、反相-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器色譜系統(tǒng)、反相-紫外檢測(cè)器色譜系統(tǒng)對(duì)非達(dá)霉素原料藥中有關(guān)物質(zhì)的檢出能力,優(yōu)選出最佳色譜系統(tǒng)。建立有關(guān)物質(zhì)檢查的高效液相色譜法,色譜柱為Agilent Eclipse XDB C₁₈,流動(dòng)相A為0.2%三乙胺緩沖液（pH 3.8）-乙腈（55∶45,V/V）、流動(dòng)相B為0.2%三乙胺緩沖液（pH 3.8）-乙腈（20∶80,V/V）（梯度洗脫）,流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm,柱溫為35℃,進(jìn)樣量為10μL;以不加校正因子的主成分自身對(duì)照法計(jì)算有關(guān)物質(zhì)含量。結(jié)果:非達(dá)霉素在正相-紫外檢測(cè)器色譜系統(tǒng)下不能有效分離雜質(zhì)C、F,在反相-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器色譜系統(tǒng)下僅能檢出雜質(zhì)C、D、E、F 4個(gè)雜質(zhì);在反相-紫外檢測(cè)器色譜系統(tǒng)下可檢出11個(gè)雜質(zhì),故以此系統(tǒng)進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢查。在方法學(xué)考察中,非達(dá)霉素檢測(cè)質(zhì)量濃度線性范圍為0.5～20.0μg/mL（R²=0.999 9）;檢測(cè)限為0.05 ng,定量限為0.15 ng;重復(fù)性、中... 

【文章來源】：中國藥房. 2020,31(05)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 藥品與試劑
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜系統(tǒng)及檢測(cè)器的選擇
        2.1.1 正相-紫外檢測(cè)器色譜系統(tǒng)檢查有關(guān)物質(zhì)
        2.1.2 反相-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器色譜系統(tǒng)檢查有關(guān)物質(zhì)
        2.1.3 反相-紫外檢測(cè)器色譜系統(tǒng)檢查有關(guān)物質(zhì)
    2.2 有關(guān)物質(zhì)檢查方法的建立
        2.2.1 溶液的制備
        2.2.2 專屬性試驗(yàn)
        2.2.3 檢測(cè)限與定量限考察
        2.2.4 線性關(guān)系考察
        2.2.5 重復(fù)性試驗(yàn)
        2.2.6 中間精密度試驗(yàn)
        2.2.7 回收率試驗(yàn)
        2.2.8 非達(dá)霉素有關(guān)物質(zhì)檢查
3 討論
    3.1 色譜系統(tǒng)及檢測(cè)器的選擇
    3.2 色譜條件選擇
        3.2.1 流動(dòng)相pH選擇
        3.2.2 流動(dòng)相中三乙胺緩沖液濃度選擇



本文編號(hào)：3154652