目的:探討鹽酸文拉法辛原料及其制劑雜質情況。方法:采用HPLC法,色譜柱為Inertsil C₈（4.6mm×250 mm,5μm）,流動相為0.1 mol·L^-1磷酸二氫鉀溶液-乙腈（75∶25）,流速1.2 mL·min^-1,紫外檢測波長225 nm,分析鹽酸文拉法辛原料及制劑的雜質譜,并比較原料間、制劑間的雜質情況。再結合原料合成路線、加速試驗及強制降解試驗歸屬雜質來源,并采用UPLC-MS/MS技術確證未知雜質的結構,色譜柱為Inertsil C₈（2.1 mm×100 mm,2μm）,流動相為0.01 mol·L^-1甲酸銨緩沖液-乙腈（75∶25）,流速0.3 mL·min^-1,紫外檢測波長225 nm;離子化模式為ESI+,掃描模式為Full scan,掃描范圍m/z 110～2 000。結果:鹽酸文拉法辛雜質譜顯示共檢出8個雜質,7個為已知雜質,1個為未知雜質;不同企業(yè)間原料、制劑的雜質譜均有差異,同一企業(yè)不同劑型的制劑雜質譜也有差異;強制降... 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2020,40(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

各雜質來源歸屬

取系統(tǒng)適用性溶液，按“2.1”項下色譜條件進樣，文拉法辛和各雜質HPLC典型色譜圖見圖1。各雜質間、雜質和主成分間的分離度良好，，分離度均大于1.5，其中雜質A、B、C、D在主成分前出峰，雜質F、G、H在主成分后出峰。2.5 加速試驗

結果加速前后鹽酸文拉法辛制劑外觀除企業(yè)11外均無差異，企業(yè)11制劑為鹽酸文拉法辛片劑，鋁塑包裝，帶內包裝加速2個月后藥片表面呈現(xiàn)部分鼓起的狀態(tài)，如圖2。將加速前后同批號鹽酸文拉法辛制劑雜質分析比較，結果如表1。各企業(yè)制劑隨放置時間的增加雜質量和雜質數(shù)變化不大，增幅微小，企業(yè)11增幅最為明顯，企業(yè)11中增加量最大的雜質為未知雜質1。2.6 強制降解試驗

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3125170