發(fā)布時(shí)間：2021-03-19 14:47

　　目的:建立硫酸氨基葡萄糖的柱后衍生-熒光檢測-HPLC法,并用該法測定硫酸氨基葡萄糖膠囊的含量和溶出度。方法:以高碘酸鈉和牛磺酸混合溶液為衍生化試劑,采用RP-HPLC熒光光譜法測定。色譜柱:Waters XBridge Shield RP 18色譜柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;柱溫:35℃;流動(dòng)相:辛烷磺酸鈉磷酸緩沖溶液;流速:1.0 mL·min^-1;熒光檢測器:激發(fā)波長350 nm,發(fā)射波長430 nm。結(jié)果:含量測定方法進(jìn)樣體積為10μL,硫酸氨基葡萄糖的質(zhì)量濃度在0.25～2.45 mg·mL^-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,線性方程為Y=887 656X-12 079（r=0.999 9）;方法定量下限為0.049 mg·mL^-1,相當(dāng)于含量測定供試品溶液濃度的3.9%;平均回收率為99.3%（RSD=1.1%,n=9）。7批樣品的含量為97.4%～103.7%。溶出度測定方法進(jìn)樣體積為50μL,硫酸氨基葡萄糖質(zhì)量濃度在0.028～0.56 mg·mL^-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,線性方程為Y=... 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2020,40(07)北大核心

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

硫酸氨基葡萄糖復(fù)鹽結(jié)構(gòu)式

本方法首先考察了已知雜質(zhì)與氨基葡萄糖的分離情況。通過紫外檢測器和柱后衍生熒光檢測器系統(tǒng)串聯(lián)，同時(shí)采集紫外可見光譜和熒光光譜信號進(jìn)行監(jiān)控。分別取氨基葡萄糖定位溶液（稱取硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽627.9 mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得）、雜質(zhì)A、B、C定位溶液（稱取N-乙酰氨基葡萄糖20.53mg，置20 mL量瓶中，加50%乙腈溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，制得雜質(zhì)A儲(chǔ)備液；稱取2,5-果糖嗪19.13 mg，置20 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制得雜質(zhì)B儲(chǔ)備液；稱取2,5-脫氧果糖嗪5.01 mg，置5 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制得雜質(zhì)C儲(chǔ)備液。分別量取雜質(zhì)A、B和C的儲(chǔ)備液1.0 mL，置20 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，即得）、雜質(zhì)E定位溶液（稱取5-羥甲基糠醛3.28mg，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1 mL，置20 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，即得）進(jìn)樣，保留時(shí)間匯總見表1，可見已知雜質(zhì)與氨基葡萄糖能夠完全分離。另分別取氯化鈉溶液（稱取氯化鈉10.12 mg，置25 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得）、氯化鉀（稱取氯化鉀10.25mg，置20 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得）溶液和硫酸鈉溶液（稱取硫酸鈉10.36 mg，置20 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得）分別進(jìn)樣，3種溶液在柱后衍生后均未在主峰位置出峰，對測定結(jié)果無干擾，圖譜見圖2。4.1.2 系統(tǒng)適用性溶液的選擇

分別改變流動(dòng)相中辛烷磺酸鈉濃度、流動(dòng)相pH、流速和柱溫，取氧化破壞供試溶液進(jìn)樣，進(jìn)行耐用性試驗(yàn)，結(jié)果見表2。從表2可以看出，本方法的色譜條件可使氨基葡萄糖峰與雜質(zhì)峰較好地分離，耐用性較好。4.3 線性關(guān)系考察

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3089752