目的評定UHPLC-MS/MS法測定人血漿中托吡酯濃度的不確定度。方法對托吡酯濃度測定過程中的樣品不均勻性和對照品純度、稱量、溫度、工作液的配制、血漿樣品的制備、儀器、重復(fù)測定、回收率、基質(zhì)效應(yīng)、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合等因素進(jìn)行分析評定,計(jì)算各因素的不確定度和合成不確定度,最終計(jì)算擴(kuò)展不確定度。結(jié)果人血漿中TPM低濃度(0.18 mg·L^-1)和高濃度(9 mg·L^-1)的擴(kuò)展不確定度分別為2.85×10^-2 mg·L^-1和1.05 mg·L^-1（P=95%,k=2）。結(jié)論 UHPLC-MS/MS法測定人血漿中托吡酯濃度的不確定度在低濃度時(shí)主要由回收率和基質(zhì)效應(yīng)引入,在高濃度時(shí)主要由回收率、基質(zhì)效應(yīng)和生物樣品配制引入。 

【文章來源】：中國臨床藥理學(xué)雜志. 2020,36(06)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
材料與方法
    1 材料
    2 實(shí)驗(yàn)方法
        2.1 檢測條件
        2.2 工作液的配制
            2.2.1 對照品工作液的制備
            2.2.2 質(zhì)控工作液的制備
        2.3 血漿樣品的配制和處理
        2.4 樣品分析
        2.5 數(shù)學(xué)模型的建立
    3 測定不確定度的來源分析
    4 各不確定度分量評定方法
        4.1 樣品不均勻性和對照品純度引入的不確定度
        4.2 對照品稱量引入的測量不確定度（用B類評定程序）
        4.3 溫度引入的不確定度
        4.4 工作液的配制引入的測量不確定度（用B類評定程序）
            4.4.1 容量瓶引入的測量不確定度
            4.4.2 移液管引入的測量不確定度
            4.4.3 對照品和質(zhì)控工作液配制引入的測量不確定度
        4.5 血漿樣品的制備
            4.5.1 移液器引入的測量不確定度
            4.5.2 含藥標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品配制引入的不確定度（用B類評定程序）
        4.6 儀器引入的測量不確定度
        4.7 重復(fù)測定引起的測量不確定度（用A類評定程序）
        4.8 回收率和基質(zhì)效應(yīng)引入的不確定度（用B類評定程序）
        4.9 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合過程引入的不確定度（用B類評定程序）
    5 合成不確定度的評定
    6 擴(kuò)展不確定度的評定
結(jié) 果
    1 不確定度評定結(jié)果
        1.1 樣品不均勻性和對照品純度引入的不確定度
        1.2 對照品稱量引入的測量不確定度
        1.3 溫度引入的不確定度
        1.4 工作液的配制引入的測量不確定度（用B類評定程序）
            1.4.1 容量瓶引入的測量不確定度
            1.4.2 移液管引入的測量不確定度
            1.4.3 對照品和質(zhì)控工作液配制引入的測量不確定度
        1.5 血漿樣品的制備
            1.5.1 移液器引入的測量不確定度
            1.5.2 含藥標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品配制引入的不確定度（用B類評定程序）
        1.6 儀器引入的測量不確定度
        1.7 重復(fù)測定引起的測量不確定度（用A類評定程序）
        1.8 回收率和基質(zhì)效應(yīng)引入的不確定度（用B類評定程序）
        1.9 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合過程引入的不確定度（用B類評定程序）
    2 合成不確定度的評定
    3 擴(kuò)展不確定度的評定
    4 測定結(jié)果的表示
    5 各分量相對不確定度的統(tǒng)計(jì)直方圖
討 論



本文編號：3085909