建立了一種定量測定比格犬血漿中氯吡格雷活性代謝物（active metabolize,AM）的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法。采血管中加入酯酶抑制劑敵敵畏,采樣后立即離心處理,取上層血漿,加入2-溴-3’-甲氧基苯乙酮（MPB）進(jìn)行衍生化,反應(yīng)完成后直接加入含0.1%甲酸的冰乙腈沉淀蛋白,取上清液,測定氯吡格雷活性代謝物的衍生化產(chǎn)物（MP-AM）。以乙腈-0.1%甲酸為流動相,梯度洗脫,API4000電噴霧離子源,多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式掃描。在優(yōu)化的實(shí)驗條件下,獲得了峰寬較窄且對稱的色譜峰;MP-AM的線性范圍為1¹ 000μg/L,相關(guān)系數(shù)大于0.995;生物基質(zhì)效應(yīng)較小,提取回收率在92.8%⁹5.1%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.27%。該方法的準(zhǔn)確度和精密度均符合國家食品藥品監(jiān)督管理總局（China Food and Drug Administration,CFDA）的相關(guān)要求,適用于比格犬血漿中氯吡格雷的藥代動力學(xué)研究。 

【文章來源】：質(zhì)譜學(xué)報. 2017,38(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：8 頁

【文章目錄】：
1 實(shí)驗步驟
    1.1 儀器、藥品及試劑
    1.2 實(shí)驗條件
        1.2.1 色譜條件
        1.2.2 質(zhì)譜條件
    1.3 溶液配制
        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
        1.3.2 內(nèi)標(biāo)工作液的配制
        1.3.3 衍生化試劑的配制
        1.3.4 NH4HCO3溶液的配制
        1.3.5酯酶抑制劑-敵敵畏的配制
    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線、質(zhì)控樣品配制及未知生物樣品處理
        1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、質(zhì)控樣品制備
        1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、質(zhì)控樣品處理
        1.4.3 生物樣品采集及處理
2 實(shí)驗結(jié)果
    2.1 方法學(xué)考察
        2.1.1 專屬性
        2.1.2 最低定量限
        2.1.3精密度與準(zhǔn)確度
        2.1.4 基質(zhì)效應(yīng)與提取回收率
        2.1.5 穩(wěn)定性
    2.2 藥代動力學(xué)結(jié)果
    2.3 討論
        2.3.1 衍生化前酯鍵保護(hù)
        2.3.2 衍生化條件
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]不同氯吡格雷療效檢測指標(biāo)的相關(guān)性及與心血管事件的關(guān)系[J]. 唐寧,徐向東,朱耀武,孫自鏞,潘瑩瑩,郭小梅,秦瑾,尹世玉.  中國循環(huán)雜志. 2015(02)
[2]抗血小板新藥——氯吡格雷[J]. 倪喚春,范維琥.  中國新藥雜志. 2001(12)



本文編號：3077546