目的:建立高效分子排阻色譜法（Cef-SEC）測定頭孢硫脒中的聚合物,并用應(yīng)用在線脫鹽-高效液相色譜-離子阱-飛行時間質(zhì)譜對其聚合物進行結(jié)構(gòu)鑒定。方法:采用WT-Cef-SEC （7.8 mm×30.0 cm,5μm）色譜柱;流動相為5 mmol·L^-1磷酸鹽緩沖液-乙腈（95∶5）;進樣量為20μL;檢測波長為254 nm; ESI電離源,正離子掃描;主成分自身對照法計算聚合物的含量。結(jié)果:在該條件下頭孢硫脒峰與聚合物峰分離良好;通過2D-LC-IT-TOF/MS推測出聚合物1為頭孢硫脒二聚體,聚合物2為去乙酰頭孢硫脒氧化雜質(zhì)聚合體。結(jié)論:本方法適用于注射用頭孢硫脒高分子雜質(zhì)的測定,同時為β-內(nèi)酰胺類抗生素中聚合物的分離、分析及產(chǎn)品質(zhì)量提高提供了依據(jù)。 

【文章來源】：中國藥品標準. 2020,21(05)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

2D-LC/LCMS-IT-TOF雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)流路圖

取本品,加水制成1 mg·mL-1溶液,按“2.1”項下的<1stD-LC>色譜條件進行分析,<1stD-LC>色譜圖如圖2所示,聚合物1(tR=14.147 min)和聚合物2(tR=16.898 min)為頭孢硫脒主要高分子雜質(zhì)。2.4.2 聚合物結(jié)構(gòu)鑒定

在2D-LC-IT-TOF /MS系統(tǒng)中,將頭孢硫脒主峰切換到LOOP環(huán)1中,經(jīng)過<2ndD-LC>分析,得到多級質(zhì)譜圖和可能的裂解規(guī)律,如圖3～4所示。PDA色譜圖tR=18.518 min,色譜峰純度0.991 5,可認為是單一色譜峰。頭孢硫脒分子量472.157 3,一級質(zhì)譜圖中m/z 473.154 3為[M+H]+,m/z 495.132 4為[M + Na]+,與軟件計算理論m/z數(shù)值一致。二級質(zhì)譜圖中,主要斷裂碎片為m/z 369.016 6和m/z 308.999 4。圖4 頭孢硫脒可能的裂解規(guī)律

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3034904