度魯特韋是由GSK公司開發(fā)的一款重磅新型抗艾滋藥物,具有耐藥屏障高,藥物相互作用少、療效優(yōu)等特點,未來市場前景廣闊。R-3-氨基丁醇,是一種手性氨基醇類化合物,在有機合成以及藥物生產(chǎn)中都有著廣泛的用途,是合成度魯特韋的手性源。本研究圍繞3-氨基丁醇的檢測以及生物拆分法制備R-3-氨基丁醇做了一系列工作。為解決現(xiàn)有3-氨基丁醇檢測方法的局限,開發(fā)出一套新的利用荷移反應(yīng)和液相色譜快速方便檢測3-氨基丁醇的方法。介紹了荷移絡(luò)合物的概念、應(yīng)用及特點,說明了高效液相檢測無紫外吸收3-氨基丁醇的可能性。通過對荷移反應(yīng)的緩沖液pH、荷移試劑用量、反應(yīng)溫度和時間等因素的考察,以及對液相色譜的流動相比例、流速、柱溫以及梯度時間等條件的優(yōu)化,最終發(fā)現(xiàn)在pH8.4緩沖溶液條件下,1 mL氨基丁醇(1 g·L^-1)與5mL四氯苯醌(0.002 mol·L^-1)于60℃水浴鍋中水浴60 min能使兩者荷移絡(luò)合完全,確定的液相檢測條件為:0.001%三乙胺水溶液-甲醇梯度洗脫,柱溫為25℃,流速為1.0 mL·min^-1,進樣體積為10μL。檢測方... 

【文章來源】：浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁數(shù)】：81 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

5%和50%甲醇液相圖對比

1 5034197 5507022 62944672 5020717 5577558 62804943 5082282 5509339 62870474 5047910 5519710 62576425 5100662 5540600 63411376 5045892 5554188 6272029平均峰面積 5055276.667 5534736.167 6288802.667RSD% 0.598 0.504 0.455含量/mg 0.205 0.259 0.344加樣回收率% 102.5 103.6 98.32.4.3液相譜圖

注：A 為 3-氨基-1-丙醇；B 為 3-氨基-1-丁醇；C 為 5-氨基-1-戊醇；D 為 6-氨基-1-己醇圖 2-17 4 種氨基醇的液相譜圖Figure 2-17 HPLC diagram(4 kinds of amino alcohols)表 2-24 液相基本參數(shù)Table 2-24 Basic parameters of liquid phase保留時間 峰面積 峰高 nm 拖尾因子 分離度 理論塔板數(shù)3-氨基-1-丙醇 10.202 2358931 95284 0.989 13.362 36203-氨基-1-丁醇 11.489 893233 55993 1.106 2.368 126295-氨基-1-戊醇 12.183 1370965 91254 1.117 1.792 177446-氨基-1-己醇 13.268 1075757 69080 1.137 2.914 19628

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3016502