目的:建立WADA禁用清單中閾值物質(zhì)嗎啡及相關(guān)物質(zhì)可待因的HPLC-MS/MS定量方法并進(jìn)行方法驗(yàn)證。方法:尿樣加內(nèi)標(biāo)后,加入磷酸鹽緩沖液（0.1 mol/L Na2HPO4和0.1 mol/L Na H2PO4水溶液p H=6.8）及β-Glucuranidase水解過夜,加入固體緩沖劑（Na HCO3/K2CO3=3/2,w/w,p H=9.5）和提取液（乙醚/異丙醇=9/1,v/v）萃取,有機(jī)相于氮?dú)饬飨麓蹈?用初始流動(dòng)相定容后進(jìn)樣于LC/MS/MS。使用耐受高p H值的Waters XBridgeTMC18色譜柱,以乙腈/氨水（p H≈10）作為流動(dòng)相體系,使用乙腈的起始濃度為2%,最終濃度為98%,運(yùn)行時(shí)間為10min的梯度洗脫條件,采用多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)正離子模式,以286→201（morphine）,300→171（codeine）,289→165（morphine-D3）為定量離子。結(jié)果 :嗎啡和可待因在尿中的定量限分別為0.05μg/m L和0.005μg/m L,線性范圍分別為（r2>0.99）0.10¹0μg/m L和0.05^1<... 

【文章來源】：中國運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)雜志. 2015,34(11)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1實(shí)驗(yàn)部分
    1.1試劑與材料
    1.2試劑、標(biāo)準(zhǔn)品溶液及陽性尿的配制
    1.3儀器設(shè)備及條件
    1.4樣品前處理方法
2結(jié)果與討論
    2.1色譜分離
    2.2尿樣前處理方法的選擇
    2.3方法驗(yàn)證
        2.3.1定量限
        2.3.2線性范圍
        2.3.3閾值濃度時(shí)測(cè)定的準(zhǔn)確度、精密度與測(cè)量不確定度
        2.3.4提取回收率及閾值濃度時(shí)方法回收率
        2.3.5穩(wěn)定性
3總結(jié)


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)馬尿中32種蛋白同化激素[J]. 曹玉萍,徐友宣.  中國運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)雜志. 2015(04)
[2]液相色譜串接質(zhì)譜聯(lián)用法分析人體志愿者尿樣中克侖特羅[J]. 王占良,張建麗,趙宇,張亦農(nóng).  中國運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)雜志. 2015(03)
[3]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法定性檢測(cè)人尿中八種違禁藥物[J]. 楊志勇,何根業(yè),陸江海,吳筠,董穎,申利,閆寬,馬艷華.  中國運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)雜志. 2014(07)
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[5]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速篩查尿樣中麻醉劑類藥物[J]. 楊志勇,王占良,張建麗,張亦農(nóng).  質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2012(03)
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