目的:建立WADA禁用清單中閾值物質(zhì)嗎啡及相關物質(zhì)可待因的HPLC-MS/MS定量方法并進行方法驗證。方法:尿樣加內(nèi)標后,加入磷酸鹽緩沖液（0.1 mol/L Na2HPO4和0.1 mol/L Na H2PO4水溶液p H=6.8）及β-Glucuranidase水解過夜,加入固體緩沖劑（Na HCO3/K2CO3=3/2,w/w,p H=9.5）和提取液（乙醚/異丙醇=9/1,v/v）萃取,有機相于氮氣流下吹干,用初始流動相定容后進樣于LC/MS/MS。使用耐受高p H值的Waters XBridgeTMC18色譜柱,以乙腈/氨水（p H≈10）作為流動相體系,使用乙腈的起始濃度為2%,最終濃度為98%,運行時間為10min的梯度洗脫條件,采用多反應離子監(jiān)測正離子模式,以286→201（morphine）,300→171（codeine）,289→165（morphine-D3）為定量離子。結(jié)果 :嗎啡和可待因在尿中的定量限分別為0.05μg/m L和0.005μg/m L,線性范圍分別為（r2>0.99）0.10¹0μg/m L和0.05^1<... 

【文章來源】：中國運動醫(yī)學雜志. 2015,34(11)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1實驗部分
    1.1試劑與材料
    1.2試劑、標準品溶液及陽性尿的配制
    1.3儀器設備及條件
    1.4樣品前處理方法
2結(jié)果與討論
    2.1色譜分離
    2.2尿樣前處理方法的選擇
    2.3方法驗證
        2.3.1定量限
        2.3.2線性范圍
        2.3.3閾值濃度時測定的準確度、精密度與測量不確定度
        2.3.4提取回收率及閾值濃度時方法回收率
        2.3.5穩(wěn)定性
3總結(jié)


【參考文獻】：
期刊論文
[1]液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測馬尿中32種蛋白同化激素[J]. 曹玉萍,徐友宣.  中國運動醫(yī)學雜志. 2015(04)
[2]液相色譜串接質(zhì)譜聯(lián)用法分析人體志愿者尿樣中克侖特羅[J]. 王占良,張建麗,趙宇,張亦農(nóng).  中國運動醫(yī)學雜志. 2015(03)
[3]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法定性檢測人尿中八種違禁藥物[J]. 楊志勇,何根業(yè),陸江海,吳筠,董穎,申利,閆寬,馬艷華.  中國運動醫(yī)學雜志. 2014(07)
[4]人體毛發(fā)中類固醇類興奮劑的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法研究[J]. 安麗媛,洪宇,徐友宣.  中國運動醫(yī)學雜志. 2014(06)
[5]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速篩查尿樣中麻醉劑類藥物[J]. 楊志勇,王占良,張建麗,張亦農(nóng).  質(zhì)譜學報. 2012(03)
[6]液相色譜串接質(zhì)譜測定馬飼料中的三種生物堿[J]. 高照,張亦農(nóng).  中國運動醫(yī)學雜志. 2011(11)
[7]用GC－MS法測定尿中可待因及其代謝物的濃度[J]. 吳筠,崔凱榮,王杉,徐友宣,申利.  分析測試學報. 1994(03)



本文編號：2987458