建立一種液液萃取GC-MS分析方法,用于測定甲磺酸中遺傳毒性雜質(zhì)甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸異丙酯。采用甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱,程序升溫,進樣口溫度220℃,不分流高壓進樣;質(zhì)譜正離子模式,選擇性監(jiān)測m/z 56、m/z79、m/z 80及m/z 123離子。實驗結(jié)果顯示,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸異丙酯對應色譜峰之間實現(xiàn)了基線分離,空白提取溶液無干擾;3種遺傳毒性雜質(zhì)在37～1 480 ng/mL范圍內(nèi)線性關系良好,且不同濃度水平平均回收率分別為104.99%、107.26%及108.85%,RSD均不超過4.54%。該方法具有專屬、靈敏、準確、穩(wěn)定、通用性好的特點,已用于多種不同來源市售甲磺酸中甲磺酸烷基酯類雜質(zhì)的檢測和控制。 

【文章來源】：中國藥科大學學報. 2020,51(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 試劑
2 方法
    2.1 色譜與質(zhì)譜條件
        2.1.1 色譜條件
        2.1.2 質(zhì)譜條件
    2.2 溶液制備
        2.2.1 空白溶液
        2.2.2 內(nèi)標溶液
        2.2.3 混合對照品溶液
        2.2.4 供試品溶液
3 結(jié)果
    3.1 專屬性考察
    3.2 線性關系考察
    3.3 定量限和檢測限
    3.4 進樣精密度
    3.5 回收率
    3.6 重復性
    3.7 穩(wěn)定性考察
    3.8 耐用性考察
    3.9 樣本測定
4 討論
    4.1 溶劑和萃取劑選擇
    4.2 質(zhì)譜定量離子及定量方式確定
    4.3 進樣方式的優(yōu)化
    4.4 色譜柱的比較及采用
    4.5 對照品溶液配制方式的改變
    4.6 定量下限的確定
    4.7 標準曲線法和單點校正法的選擇
5 結(jié)論



本文編號：2980010